Определение гранулометрического состава почв методом пипетки (вариант Н.А. Качинского с подготовкой почвы к анализу пирофосфатным методом по С.И. Долгову и А.И. Личмановой)

Почвенный скелет (> 1 мм) разделяют на ситах. Мелкозем (< 1 мм) обрабатывают пирофосфатом натрия для диспергирования агрегатов, пропускают через сито с отверстиями 0,25 мм. Частицы размером менее 0,25 мм переносят в цилиндр с водой в виде суспен- п

зии, и определение более мелких механических элементов проводят методом пипетки. Он основан на зависимости скорости оседания частиц в суспензии от их размера. Скорость падения различных по размеру частиц расчитывают по формуле Стокса, которая учитывает радиус и плотность падающей частицы, плотность и вязкость жидкости. Зная скорость осаждения механических элементов разного диаметра, пипеткой берут пробы почвенной суспензии с определенной глубины через определенное время после взмучивания и определяют весовым методом содержание механических элементов.

Подготовка почвы к анализу. Из воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с отверстиями в 1 мм, отвешивают 10 г (с точностью до 0,01 г) и помещают в фарфоровую чашку диаметром 10-12 см. Наливают в стаканчик 4%-ный раствор пирофосфата натрия: для некарбонатных, незасоленных, незагипсованных почв легкого механического состава берут 5 мл раствора на 10 г почвы; для тяжелосуглинистых, глинистых и карбонатных почв — 10 мл; для засоленных и загипсованных — 20 мл. Если используют пол-литровые цилиндры, то навеску почвы и количество пирофосфата натрия уменьшают вдвое.

Почву в фарфоровой чашке смачивают раствором пирофосфата до тестообразного состояния и осторожно растирают пестиком с резиновым наконечником в течение 10 мин. Выливают в чашку с почвой остаток раствора пирофосфата, добавляют дистиллированную воду, размешивают и переносят в литровый цилиндр через сито с отверстиями 0,25 мм, вставленное в стеклянную воронку. Размешивание с добавлением новых порций воды продолжают до тех пор, пока вся почва не окажется перенесенной в мерный цилиндр. Объем суспензии в цилиндре доводят до 1 л и анализируют ее методом пипетки. Почву на сите (крупный и средний песок) промывают водой из промывалки и смывают в фарфоровую чашку. Из чашки почву путем декантации водой переносят без потерь в заранее взвешенный сушильный стаканчик. Избыток воды из стаканчика сливают, остаток — выпаривают на этернитовой плитке, затем высушивают в сушильном шкафу при 105°С до постоянной массы и рассчитывают содержание крупного и среднего песка.

Подготовка к взятию проб. Пробы из цилиндра берут специальной пипеткой с разной глубины и через разные промежутки времени. Всего берут четыре пробы (табл. 1.3). Сроки взятия проб зависят от плотности твердой фазы почвы и температуры суспензии. Плотность твердой фазы определяют заранее или пользуются примерными данными (г/см³): для почв легкого гранулометрического состава, а также гумусовых и пахотных горизонтов с содержанием гумуса менее 5% — 2,6; для гумусовых и пахотных горизонтов с содержанием гумуса более 5% (черноземы оподзоленные, выщелоченные, типичные и обыкновенные) — 2,4; для остальных нижележащих минеральных горизонтов с содержанием гумуса менее 1% — 2,7.

Т аблица 1.3

Сроки и глубины взятия проб пипеткой

Взятие проб. Закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают почвенную суспензию десятикратным переворачиванием цилиндра вверх дном и обратно. После последнего оборота цилиндр ставят на стол и засекают время отстаивания. Если цилиндр без пробки, взбалтывание производят мешалкой быстрыми движениями вверх и вниз в течение одной минуты.

За минуту до истечения срока отстаивания цилиндр ставят под пипетку и осторожно опускают на заданную глубину (рис. 1.1). Пипетка, усовершенствованная А.Н. Майсуряном, имеет кран, в котором четыре рабочих положения: 1 — нейтральное (при этом положении пипетку опускают и вынимают из цилиндра); 2 — забор суспензии в пипетку; 3 — слив суспензии из пипетки в заранее взвешенный стаканчик; 4 — промывание пипетки небольшим количеством воды. Последовательность работы краном показана на рис. 1.1.

Взятую пробу выпаривают на этернитовой плитке до полного высыхания, высушивают в сушильном шкафу при 105°С до постоянной массы и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г.

Засасывание проб в пипетку следует проводить в течение 20-30 с. Для первой пробы с диаметром частиц менее 0,05 мм время, затраченное на ее взятие, может отразиться на точности анализа, поэтому пробу следует начинать брать на 10 с раньше и заканчивать на 10 с позже времени, указанного в таблице.

Рис. 1.1. Прибор для механического анализа и схема положений крана при работе с пипеткой

Расчет результатов гранулометрического анализа

Содержание крупного и среднего песка (1-0,25 мм) вычисляют по формуле

где П_к и П_с — количество крупного и среднего песка, %; — масса

частиц, оставшихся на сите, г; 100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы; K_w — коэффициент пересчета на сухую почву; т — навеска почвы, взятая для анализа.

Содержание частиц 1 пробы вычисляют по формуле

где п_х — содержание частиц первой пробы, %; т_х — масса первой пробы, г; V — объем суспензии в цилиндре, мл; 100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы; К, — объем взятой пробы пипеткой, мл; т — навеска почвы, взятая для анализа г; K_w— коэффициент пересчета на сухую почву.

По этой же формуле расчитывают содержание частиц II, III и IV проб (п₂, п₃, п₄).

Содержание крупной пыли (0,05-0,01) находят путем вычитания п_х — п₂', средней пыли (0,01-0,005 мм) — п₂ —п_ъ мелкой пыли (0,005-0,001) — л₃ — я₄; содержание ила равно количеству частиц IV пробы.

Содержание мелкого песка (0,25-0,05 мм) находят по разности

где П_м — содержание мелкого песка, %; П_к и П_с — содержание крупного и среднего песка, %; п_{ — содержание частиц I пробы, %.

Форма записи результатов взвешивания и расчета содержания частиц

При подсчетах из массы фракции < 0,001 мм вычитают поправку, соответствующую содержанию в суспензии пептизатора (при внесении 20 мл 4%-го раствора пирофосфата натрия и объеме пипетки 25 мл она равна 0,02 г).

При анализе засоленных почв может произойти полная или частичная коагуляция суспензии в цилиндре. В таких случаях пробу не берут, а цилиндр с суспензией оставляют на 1-2 сут. до полного осветления жидкости. После осветления жидкость сливают и определяют в ней содержание солей (плотный остаток). Из плотного остатка вычитают поправку, соответствующую содержанию пептизатора (0,02 г в 25 мл). Массу плотного остатка вычитают из массы взятой навески почвы и в дальнейшем все расчеты содержания механических фракций ведут в % к массе бессолевой навески.

К осадку в цилиндре вновь приливают 20 мл 4%-го раствора пирофосфата натрия, тщательно перемешивают, доводят объем до 1 л и анализируют суспензию методом пипетки.

Пример формы записи окончательных результатов: гранулометрический состав (название почвы, название генетического горизонта, глубина взятия, см)

Название почвы по гранулометрическому составу: суглинок легкий крупнопылевато-песчаный.

Подготовка почвы к анализу методом Н.А. Качинского

Навеску почвы обрабатывают 0,05 н. НС1 на фильтре до исчезновения реакции на кальций. Затем отмывают водой от НС1 до отсутствия реакции на хлор. Для диспергирования почвы добавляют щелочь и проводят кипячение в течение 1 ч. Определяют потерю от промывания, почву переносят в цилиндр через сито с отверстиями 0,25 мм и дальнейший анализ проводят методом пипетки.

При проведении практических занятий гранулометрический анализ можно заканчивать после взятия I и II проб, а взвешивание проб в стаканчиках проводить сразу после выпаривания без дополнительной сушки при 105°С. Содержание частиц II пробы позволяет определить основное название почвы по гранулометрическому составу. При этом время на проведение анализа сокращается до 4 ч.