Определение сульфат-иона гравиметрическим методом

Сущность метода заключается в осаждении сульфат-ионов раствором ВаС12 в виде BaS04. Во избежание осаждения других солей бария и получения крупнокристаллического осадка осаждение сульфат- ионов необходимо проводить из горячего подкисленного раствора. Содержание сульфат-иона определяют по массе прокаленного осадка.

Перед количественным определением сульфат-иона проводят качественную пробу на его наличие в водной вытяжке. Подкисляют 10 мл водной вытяжки 1—2 каплями 10%-го раствора НС1, прибавляют около 1 мл 10%-го раствора ВаС12 и нагревают до кипения. Если раствор не мутнеет, S04~ отсутствует; если помутнение слабое, содержатся «следы» S04_; если выпадает осадок, необходимо количественное определение.

Ход анализа. Берут пипеткой 10-50 мл (в зависимости от величины осадка) водной вытяжки в химический стакан на 100 мл, подкисляют 1-2 мл 10%-го раствора НС1 и нагревают до кипения. Осаждают сульфат-ионы горячим 10%-м раствором ВаС12, прибавляя его по каплям из пипетки в количестве 1-5 мл и тщательно размешивая каждую каплю осадителя. Стакан закрывают часовым стеклом, кипятят 2-3 мин и оставляют на 2-3 ч в теплом месте.

Осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают его горячей водой, подкисленной 10% НС1, до исчезновения реакции на Ва (проба с 10% H2S04). Осадок с фильтром подсушивают, помещают в предварительно взвешенный прокаленный тигель и ставят в горячую муфельную печь для прокаливания при температуре не выше 600-700°С в течение 25-30 мин, до тех пор пока осадок не станет белым. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Результаты анализа вычисляют по формуле

где тх масса осадка BaS04, г; V и V1 — объемы добавленной к почве воды и аликвоты водной вытяжки, мл; т — навеска почвы, г; 96,064 и 233,404 — молекулярные массы S04_ и BaS04.

Для перерасчета в мг-экв (в системе СИ — ммоль(-)/100 г почвы) полученный результат делят на молярную массу эквивалента суль- фат-иона М (y2S04-), которая равна 0,048 г/ммоль(-).

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >