Методы производственного контроля качества питьевого молока и сливок

Отбор проб готового продукта и подготовка к анализам

Под однородной партией готовой продукции понимают: молоко, сливки, молочные напитки, сливочные напитки с одной массовой долей жира, выпущенные с одного молочного предприятия, одинаково обработанные (пастеризованные, стерилизованные, ультрапасте- ризованные), общего наименования, выработанные в одну рабочую смену, расфасованные в однородную тару из единого молокохранительного танка.

Единицей упаковки считают: групповую упаковку продукта, обернутую прозрачной защитной полимерной пленкой, металлическую или пластиковую корзину, флягу, ящик, бочку и другие виды упаковок, предусмотренных стандартами и техническими условиями.

Средней пробой называют часть продукта, отобранного от контролируемых единиц упаковки партии в общую емкость. Средним образцом — определенную часть средней пробы, выделенную для лабораторного исследования.

Отбор проб для анализов производится в соответствии с ГОСТ 26809 и ГОСТ Р 53430.

В первую очередь берут пробы для микробиологических анализов, затем для определения органолептических показателей и потом для физико-химических показателей. Объем выборки зависит от массы партии и составляет 5% единиц транспортной тары с продукцией.

Из партии до 20 единиц транспортной тары — одну, до 100 — две, от 100 до 200 — три, от 201 до 500 — четыре, от 500 и более — пять.

От молока или сливок, расфасованных в потребительскую тару (пакет, бутылку), в качестве средней пробы отбирают следующее количество единиц расфасовки: при 100 единицах упаковки — одну- две; от 100 до 200 - две—три; от 200 до 500 — три—четыре; от 500 до 1000 — четыре—пять.

Молоко от каждой выделенной единицы расфасовки исследуют отдельно.

Образцы для микробиологического исследования из больших емкостей (фляг, бочек) извлекают следующим образом. Продукт тщательно перемешивают стерильным черпаком, мутовкой и отбирают 50 см3 в стерильную колбу или другую посуду, которую закрывают стерильной крышкой (пробкой). Горлышко колбы и пробку обертывают бумагой и обвязывают стерильным шпагатом. От партии питьевого молока и сливок, расфасованных в потребительскую тару, берут два образца в оригинальной упаковке, от продукции в крупной или промышленной упаковке (флягах и т.п.) извлекают образцы из двух—трех мест от партии.

Микробиологические исследования продукта производят сразу же или не позднее 4 ч с момента отбора пробы. Образцы сохраняют до начала исследования в условиях, обеспечивающих температуру продуктов не выше 6°С, не допуская подмораживания.

Среднюю пробу молока, предназначенную для определения физико-химических и органолептических показателей, после перемешивания доводят до температуры 20 ± 2°С. Перемешивание производят путем перевертывания бутылки или пакета или переливания их содержимого в другую сухую посуду и обратно не менее двух раз. При наличии отстоявшегося слоя жира (в сливках) пробу нагревают в водяной бане до 30—40°С, вновь перемешивают и охлаждают до температуры 20°С. После перемешивания выделяют средний образец объемом около 500 см3. Среднюю пробу молока сохраняют до конца исследования.

Объем жидких продуктов (молоко, сливки, молочный напиток и др.), расфасованных в бутылки и пакеты, определяют следующим образом: содержимое бутылок или пакетов переливают в мерный цилиндр соответствующей вместимости (для бутылок или пакетов в 1 л - 1000 мл, для бутылок и пакетов в 0,5 л — 500 мл, для бутылок и пакетов в 0,25 л — 250 мл), оставляют бутылку или пакет перевернутыми над цилиндром на 2—3 мин для стекания со стенок остатков продукта. Объем определяют с точностью до 5 мл.

Объем жидких молочных продуктов в крупной таре вычисляют делением чистого веса продукта на фактическую плотность.

Перед отбором проб молока из емкостей промежуточного хранения (например, перед розливом) молоко перемешивают механическим путем в течение 3—4 мин, не допуская сильного вспенивания и добиваясь полной его однородности.

Перед отбором проб из фляг молоко перемешивают мутовкой, перемещая ее вверх-вниз до восьми—десяти раз. Затем производят отбор проб металлической трубкой, погружая ее до дна фляги с такой скоростью, чтобы молоко поступало в трубку одновременно с ее погружением. В качестве контролируемой единицы отбирают 5% продукта от общего его количества. Взятые пробы переносят из каждого контролируемого места в чистый и ополоснутый исследуемым молоком сосуд и после перемешивания из него выделяют средний образец объемом 500 см3.

Для отбора из фляг проб сливок содержимое перемешивают движениями мутовки вверх и вниз до 10-15 раз. Дальнейшая процедура аналогична работе с пробами молока.

Брать пробу сливок во время сепарирования из-под сливного отверстия нельзя, так как при сепарировании жирность продукта меняется. Среднюю пробу для анализа берут из ванны промежуточного хранения пропорционально количеству сливок по окончании сепарирования. Перед этим сливки перемешивают мешалкой в направлении вверх и вниз (10—15 раз). Отбирать пробы лучше черпачками. Хранят их при температуре не выше 8°С, в зимнее время нельзя допускать их замерзания. Для уменьшения вязкости перед исследованием пробы сливок нагревают до 30—35°С, погружая сосуд с ними в теплую воду, затем охлаждают до 20°С. Сливки перемешивают, переливая три-четыре раза из одной колбы в другую. Общая проба для определения титруемой кислотности и доли жира должна иметь массу 50-100 г.

В образцах питьевого молока, сливок, молочного напитка определяют: органолептические показатели, плотность, кислотность (титруемую), массовые доли жира, белка и сухого обезжиренного молочного остатка, группу чистоты, фосфатазу (для пастеризованных видов продуктов). По полученным данным оценивают качество продуктов и их соответствие требованиям технического регламента, изложенного в ФЗ № 88, ГОСТ Р 52090 «Молоко питьевое. ТУ», ГОСТ Р 52091 «Сливки питьевые. ТУ» или других нормативных и технологических документах на данный вид продукции.

Методы исследования

Маркировку (полноту информации и качество нанесения) определяют в соответствии с нормативной и технической документацией на данный вид продукта и ГОСТ Р 51074—2003 «Информация для потребителя. Общие требования». Органолептические показатели определяют визуально и органолептически; плотность — по ГОСТ Р 54668—2011 (ареометрическим методом); кислотность — по ГОСТ Р 54669—2011 (методом титрования); фосфатазу — по ГОСТ 3623; массовую долю жира — по ГОСТ 5867 (методом Гербера); массовую долю белка — по ГОСТ 25179 и (или) по Кьельдалю - ГОСТ 23327-98.

Анализы обязательно выполняют в двух параллельных пробах. За окончательный показатель принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных исследований.

Образцы готовых продуктов осматривают и оценивают качество упаковки (герметичность швов, красочность) и маркировки (полноту информации, качество нанесения и расположения данных).

Определение органолептических показателей — оценку цвета, консистенции, вкуса и запаха проводят визуально и органолептически, руководствуясь НД на данный вид продукта.

Плотность, группу чистоты и кислотность в молоке и сливках питьевых пастеризованных и стерилизованных без наполнителей определяют аналогично тому, как это делалось с молоком-сырьем (см. лабораторную работу к разделу 2). Кислотность в молоке питьевом с наполнителями выявляют по ГОСТ Р 54669 (аналогично определению в молоке-сырье), но при этом в колбу или стакан вносят 10 см3 продукта и 40 см3 дистиллированной воды. Учет результатов проводят, подобно учету кислотности в молоке-сырье.

Кислотность плазмы сливок можно рассчитать по результатам определения кислотности сливок титрованием, пользуясь следующей формулой:

где КП1 — кислотность плазмы сливок, °Т; К — кислотность сливок, °Т; Ж — массовая доля жира в сливках, %.

Кислотность в водной части (или в плазме) сливок при одной и той же титруемой кислотности в более жирных сливках будет выше. Для того чтобы продукт выдержал пастеризацию, кислотность его плазмы должна быть не более 30°Т.

Содержание СОМО в сливках (сухого обезжиренного молочного остатка) рассчитывают по следующим формулам:

где Жсл — массовая доля жира в сливках, %; СОМОс1, СОМОоб — массовая доля сухого молочного остатка в сливках и в обезжиренном молоке, получаемом при сепарировании, %.

Определение массовой доли белка выполняют аналогично тому, как это делалось в лабораторной работе II к разделу 2.

Массовую долю жира в питьевом молоке, пастеризованном и стерилизованном, определяют с помощью жиромеров типа 1—6, так же как и в молоке-сырье (та же лабораторная работа). При анализе гомогенизированного или восстановленного молока проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием при тех же режимах.

Массовую долю жира в сливках (с массовой долей жира до 40%) устанавливают с использованием жиромеров типа 1—40. Последовательность операций такова: два сухих чистых жиромера для сливок уравновешивают на коромыслах весов. Затем на правую чашу весов помещают гирю 5 г, а в жиромер у левого плеча пипеткой вводят 5 г сливок до достижения состояния равновесия. Затем, сняв гирю, другую пробу сливок вносят в другой жиромер. После этого к пробам добавляют по 5 см3 воды и по стенке слегка наклоненного жиромера вливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и 1 см3 изоамилового спирта. Далее производят те же действия, что и при определении массовой доли жира в молоке (как гомогенизированном, так и нет).

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений.

Определение наличия фосфатазы (проба на пастеризацию). Метод основан на гидролизе динатриевой соли фенилфосфорной кислоты ферментом фосфатазы, содержащейся только в сыром молоке. Выделившийся при гидролизе свободный фенол в присутствии окислителя дает розовое окрашивание с 4-аминоантипирином. Питьевые пастеризованные молоко и сливки дополнительной подготовки для проведения анализа не требуют.

Молоко или сливки (3 см3) вносят пипеткой в пробирку, добавляют 2 см3 динатриевой соли фенилфосфорной кислоты. Содержимое перемешивают и на 30 мин помещают в водяную баню с температурой 40—45°С. Вынув пробирку из бани, добавляют 5 см3 осадителя системы цинк-медь, опять тщательно перемешивают содержимое и вновь ставят в баню с той же температурой на 10 мин. После извлечения пробирки сравнивают визуально ее содержимое с контрольным образцом. Для всех продуктов контрольным образцом является аналогичная реакция с кипяченым молоком.

При отсутствии в молоке и молочных продуктах фермента фосфатазы окраска содержимого пробирки (раствора, отделившегося от осажденного белка) будет бесцветной, т.е. аналогичной содержимому пробирок контрольных образцов. Следовательно, молоко и молочные продукты подвергались пастеризации при температуре не ниже 63°С при выдержке в течение 20-30 мин. При наличии фосфатазы в питьевом молоке и молочных продуктах содержимое пробирок (раствор) приобретает окрашивание от розового до темно-красного цвета. Это свидетельствует о том, что ни молоко, ни молочные продукты не подвергались пастеризации, либо прошли пастеризацию при температуре ниже 63°С, либо были смешаны с сырым молоком. В оценке реакции учитывается только цвет, но не прозрачность раствора.

Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление 1 —3% непастеризованных молока или сливок к пастеризованным.

Определение пероксидазы (проба на пастеризацию). Пероксидаза - фермент, относящийся к классу оксидоредуктаз, катализирующих окислительно-восстановительные реакции, лежащие в основе биологического окисления. Этот фермент окисляет полифенолы, ароматические амины, а также некоторые неорганические соединения (KI и др.) за счет отщепляемого от перекисей активного атомарного кислорода:

Источником пероксидазы являются лейкоциты крови животных и поедаемые ими корма. Молочнокислые бактерии пероксидазу не выделяют и потому не могут быть ее источником. Пероксидаза обнаруживается только в сыром молоке, так как при его нагревании выше 80°С фермент полностью инактивируется. Наличие пероксидазы в сыром молоке и его инакгивирование при нагревании используются для установления степени пастеризации молока.

Методика определения (с йодкалиевым крахмалом и пероксидом водорода) состоит в следующем: 5 см3 питьевого молока или сливок вносят пипеткой в пробирку, прибавляют по пять капель раствора йодкалиевого крахмала и 0,5%-го раствора пероксида водорода и все перемешивают. Сырое молоко быстро принимает темно-голубую окраску; нагретое выше 80°С остается без изменений.

Находящаяся в сыром молоке пероксидаза разлагает пероксид водорода с выделением атомарного кислорода. Йодистый калий окисляется атомарным кислородом до молекулярного йода, окрашивающего крахмальный раствор в синий цвет:

При отсутствии пероксидазы реакции с KI не происходит.

Определение промышленной стерильности. Сущность метода основана на способности микроорганизмов, выдерживающих стерилизацию, размножаться в стерилизованном продукте при оптимальных режимах термостатирования и вызывать в нем органолептические и физико-химические изменения.

Для контроля стерилизованного продукта, выработанного однократной стерилизацией в потоке с последующим асептическим розливом при непрерывном процессе производства, отбирают по одной упаковке через каждый час с каждого фасовочного автомата. Эти упаковки со стерильным продуктом выдерживают при температуре 37 ± 1°С в течение трех—пяти суток. По истечении срока термостатной выдержки образцы с продуктом подвергают внешнему осмотру. При вздутии упаковки (наличии сгустка, отстоя сыворотки, хлопьев белка и др.) молоко считается не отвечающим требованиям промышленной стерильности. Это отмечают в журнале анализов.

Упаковки без внешних дефектов вскрывают и анализируют органолептически. Если не выявлено изменений консистенции и вкуса, продукт признают соответствующим требованиям промышленной стерильности.

В арбитражных случаях или для уяснения причин порчи стерилизованного продукта устанавливают кислотность (в °Т) и проводят микробиологические исследования путем микроскопирования, посева 1 см3 термостатированного образца для определения количества КМАФАнМ.

Продукт отвечает требованиям промышленной стерильности, если кислотность увеличивается не более чем на 2°Т, в микроскопическом препарате отсутствуют клетки бактерий, а КМАФАнМ в 1 см3 не превышает десяти.

Контрольные вопросы

  • 1. Перечислите требования к качеству питьевого молока и сливок по следующим показателям: органолептическим, физико-химическим и микробиологическим.
  • 2. Укажите требования к качеству сырья и других компонентов, используемых для производства питьевого молока и сливок.
  • 3. Перечислите пороки молочных продуктов.
  • 4. Назовите порядок контроля технологических процессов производства.
  • 5. Изобразите схемы технологического процесса производства питьевого молока и сливок и обозначьте на них критические контрольные точки при проведении производственного контроля.
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >