Сочетание хроматографии и спектроскопии

Возможности сочетания отдельных методов хроматографии и спектроскопии представлены в табл. 4.11.

Таблица 4.11

Варианты сочетания методов хроматографии и спектроскопии

Хроматография

Спектроскопия

МС

УФ ПК ААС

АЭС

ГХ

+++

++

++

ВЭЖХ

++

+++ +

++

«+++» - используется повсеместно, «+ +» - используется часто, «+» - принципиально возможно

Сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии.

Для капиллярной газовой хроматографии объединение хроматографа и масс-спектрометра не встречает технических трудностей. В этом случае скорость потока газа-носителя достаточно мала, и выходящий газовый поток можно непосредственно вводить в ионизационную камеру масс-спектрометра.

При использовании набивных колонок поток газа слишком велик и не может быть введен в вакуумированную систему масс-спектрометра непосредственно. Поэтому между колонкой и масс-спектрометром устанавливают сепаратор.

Действие сепаратора основано на принципе молекулярных пучков. Обычно в сочетании с газовой хроматографией используют квадрупольные или секторные магнитные масс-анализаторы. Соответствующие приборы - хромато-масс-спектрометры - серийно выпускаются промышленностью.

В ходе хроматографического разделения с масс-спектрометрическим детектированием можно регистрировать полный ионный ток - сумму ионных токов, отвечающих всевозможным массовым числам - как функцию от времени удерживания. Можно настроить масс- спектрометрический детектор на одно или несколько определенных значений массового числа и непрерывно регистрировать соответствующие ионные токи (селективный мониторинг ионов). Преимуществом этого способа является возможность более длительной регистрации, что увеличивает чувствительность определения.

Для одного пика или всей хроматограммы в целом можно регистрировать и полный масс-спектр. В частности, масс-хроматограмму можно представить в виде набора отдельных масс-спектров и идентифицировать вещества, пользуясь библиотекой масс-спектров.

Сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии - очень мощный метод идентификации органических веществ по их масс- спектрам. Этим методом можно анализировать пробы сложного состава- природные и сточные воды, продукты питания (в частности, для определения вкусовых и ароматических добавок), определять различные метаболиты в биологических жидкостях.

Путем сравнения масс-спектров, зарегистрированных на краях пика, можно судить о том, насколько этот пик соответствует индивидуальному веществу и, таким образом, о полноте хроматографического разделения. Часто для контроля полноты разделения вычисляют отношения интенсивностей характерных масс-спектрометрических пиков при определенных массовых числах. При полном разделении эти отношения должны быть постоянны на всем протяжении хроматографического пика.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >