Сочетание газовой хроматографии и ИК-спектроскопии.

Для детектирования в газовой хроматографии посредством ИК-спектроскопии с фурье-преобразованием используют газовую кювету - стеклянный капилляр длиной от 10 до 40 см и внутренним диаметром 1-3 мм. Внутренние стенки капилляра покрыты слоем золота, поэтому при прохождении через капилляр светового потока наблюдается многократное отражение. Для предотвращения конденсации паров определяемого вещества газовую кювету непрерывно обогревают током горячего газа с температурой до 300 °С.

Для регистрации поглощения в ИК-области используют высокочувствительные детекторы, например на основе теллурида кадмия- ртути. Их охлаждают жидким азотом.

Для регистрации хроматографических пиков применяют универсальный неразрушающий детектор, обычно катарометр. Как и при использовании масс-спектрометрического детектирования, при ИК-детектировании возможно регистрировать как общую величину поглощения, так и поглощение при определенных длинах волн, а также ИК-спектров целиком. Однако если использовать полученные ИК-спектры для идентификации веществ, то следует иметь в виду, что библиотечные ИК-спектры, как правило, относятся к веществам в жидком или твердом состоянии. В газовой же фазе спектры содержат дополнительные полосы, обусловленные вращательными переходами молекул. Напротив, полосы, обусловленные межмолекулярными взаимодействиями, например водородными связями, в газовой фазе, как правило, не наблюдаются.

Существуют и другие способы сочетания хроматографических и спектроскопических методов. В газовой хроматографии используют и сочетание с атомно-эмиссионным детектированием. В этом случае поток газа-носителя поступает через нагретый капилляр непосредственно в плазму. В газовой хроматографии обычно используют атомизатор на основе микроволновой, а в жидкостной - на основе индуктивносвязанной плазмы. Хроматография с атомно-эмиссионным детектированием - очень удобный способ определения отдельных химических форм какого-либо элемента.

Сочетание ВЭЖХ с атомно-абсорбционным детектированием осуществить особенно просто при использовании гидридной техники для определения элементов, образующих летучие гидриды.

Возможные комбинации различных методов анализа не ограничиваются лишь сочетанием методов хроматографии и спектроскопии. Можно комбинировать между собой отдельные хроматографические методы. Аналогично, возможны и сочетания спектроскопических методов, например в форме тандемной масс-спектрометрии. Следует ожидать, что в будущем появятся новые гибридные методы, сочетающие в себе уже несколько хроматографических и спектроскопических методов в различных комбинациях.

В заключение предложена общая схема выбора хроматографического метода (рис. 4.17).

Схема выбора хроматографического метода анализа

Рис. 4.17. Схема выбора хроматографического метода анализа:

ГХ- газовая хроматография: ГАХ- газоадсорбционная хроматография;

ГЖХ- газожидкостная хроматография; ЖХ-жидкостная хроматография

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >