Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Техника arrow Технологии изготовления компонентов оксидных солнечных батарей

Подготовка компонентов солнечной ячейки

Фотоанод формируют путем осаждения пленки ТЮ2 на проводящее стекло со стороны слоя FTO или ITO. Два края стеклянной пластины со стороны проводящего FTO-слоя покрывают четырьмя слоями липкой ленты (ЗМ Magic) для контроля толщины наносимой пленки ТЮ2, а также в качестве маски для электрического контакта. Пасту ТЮ2 постепенно наносят на стеклянную пластину и равномерно и медленно раскатывают скользящим движением стеклянной палочкой вдоль липкой ленты. В результате формируется мезопористая оксидная пленка 12-14 мкм толщины, прозрачная, незначительно рассевающая свет. Толщины прозрачного слоя нанокристаллического ТЮ2 и рассеивающегося слоя составляют 14 и 5 мм, соответственно.

После высыхания нанесенной пленки ТЮ2 стеклянную пластину обжигают на воздухе в течение 30 мин при 450 °С и охлаждают до 80 °С.

Для нанесения краски электроды ТЮ2 погружают в раствор красителя D14931 или D205 (0,5 мМ в смеси ацетонитрила и третбутилового спирта 1 : 1) и выдерживают при комнатной температуре 4 ч. Для соадсорбции добавляют хенодиоксихлорную кислоту в количестве 1,0 мМ. Фотоанод выдерживается в растворе красителя в течение одной ночи; избыточный краситель снимают ополаскиванием в этаноле и, наконец, свежеприготовленные аноды погружают в 4-трет-бутил-пиридин (ТВР).

Прозрачные фотоэлектроды были погружены в растворы красителей и выдерживались при комнатной температуру в течение 3 ч, затем очищались дистиллированной водой и сушились без обработки в 4-трет-бутил- пиридине.

Противоположные электроды подготовлены в соответствии с двумя следующими процедурами: Pt-катализатор формировался нанесением пасты Pt на проводящее стекло с стороны FTO-слоя и электроды отжигались при температуре 450 °С в течение 30 мин. Pt-зеркало (350 нм толщиной) было получено методом термического осаждения паров.

Два типа пасты ТЮ2: нанокристаллический ТЮ2 (20 нм, паста А) и микрокристаллический ТЮ2 (400 нм, паста Б) были подготовлены, для формирования соответственно прозрачных и рассеивающих свет слоев фотоанода [223]. На рис. 7.1 изображена ступенчатая процедура подготовки пасты (А), содержащей нанокристаллические частицы ТЮ2 (20 нм).

Блок-схема, изображающая процессы подготовки ТЮ2 коллоида и пасты, используемых в технике трафаретной печати для производства ЭЗБС

Рис. 7.1. Блок-схема, изображающая процессы подготовки ТЮ2 коллоида и пасты, используемых в технике трафаретной печати для производства ЭЗБС

  • 12 г (0,2 моль) уксусной кислоты добавляли сразу к 58,6 г (0,2 моль) изопропоксида титана и перемешивали при комнатной температуре. Модифицированный прекурсор перемешивают в течение 15 мин и выливают в 290 мл воды как можно быстрее, в то же время энергично помешивая (700 об/мин). Белый осадок мгновенно образуется. Один час перемешивания необходим для достижения полной реакции гидролиза. После добавления 4 мл концентрированной азотной кислоты смесь нагревают от комнатной температуры до 80 °С в течение 40 мин и пептизуют в течение 75 мин. Вода добавляется в охлажденную жидкость смеси до объема 370 мл. Полученную смесь выдерживают в титановом автоклаве и нагревают при 250 °С в течение 12 ч. После этого шага добавляют 2,4 мл 65%-ной азотной кислоты и дисперсию обрабатывают ультразвуковым зондом из титана при
  • 200 Вт при частоте 30 импульсов каждые 2 с. Полученный коллоидный раствор концентрировали в роторном испарителе до содержания 13 мае. % ТЮ2. Наконец, он был трижды центрифугирован для удаления азотной кислоты и промыт этанолом три раза, чтобы получить белый осадок, содержащий 40 мае. % ТЮ2 в этаноле и только следовые количества воды.

Подготовка пасты для трафаретной печати включала следующие процедуры. Два вида порошков чистой этил-целлюлозы (ЕС) с вязкостью 5-15 мПас и 30-50 мПа-с растворяют в спирте, получая 10%-ный раствор. Затем 45 г 10%-ной спиртовой смеси ЕС (5-15) и 35 г ЕС (30-50) были помещены в круглодонную вращающуюся колбу, содержащую 16 г чистого ТЮ2 (получена из заранее подготовленного осадка) и 64,9 г терпинеола (безводный) и разбавляют в 80 мл этанола для получения окончательного общего объема 280 мл. Затем эту смесь обрабатывают ультразвуком с использованием ультразвукового рога (Sonies), перемешивают, чередуя с ручным миксером (Ultraturrax, МАК) три раза подряд. Этанол и вода были отогнаны из растворов ТЮ2/этилцеллюлозы в роторном испарителе (начальная температура 40 °С при давлении 120 мбар, которое впоследствии сокращено до конечного давления 10 мбар при 40 °С). Окончательное формирование пасты было завершено на трехролловой мельнице (М-50, EXAKT, Germany). Окончательно паста для трафаретной печати соответствует 18 мае. % ТЮ2, 9 мае. % этилцеллюлозы и 73 мае. % терпинеола (паста А).

Паста В для рассеяния света содержала 10 нм частицы ТЮ2, которые были получены методом пептизации (размер частиц определяется на этой стадии изготовления) и в порядке, изложенном в схеме 1, смешиванием с 400 нм ТЮ2 коллоидным раствором, чтобы получить окончательный состав пасты: 28,6 % 400 нм ТЮ2, 2,9 % 10 нм ТЮ2 и 7,2 % этилцеллюлозы (ЕС 30-50) в терпинеоле.

Краситель N719 (комплексная соль рутения) был растворен в воде, содержащей два эквивалента гидроксида тетрабутил аммония. Концентрированный раствор фильтруют через стеклянный тигель для фильтрования и помещают на сефадекс LH-20 в столбце. Адсорбированный комплекс элюировали с использованием воды. Основные фракции были собраны, и pH раствора было снижено до 4,3 с использованием 0,02 М HN03 кислоты. Титрование было проведено медленно в течение 3 ч. Затем раствор хранили при -20 ° С в течение 15 ч. После этого колбу вернули к температуре окружающей среды (25 °С), осаждаемый комплекс собран на фритты из стекла и высушен на воздухе. Такая же процедура очистки повторялась три раза, чтобы получить чистый N-связанный изомерный комплекс.

Для подготовки рабочих электродов DSSC стекло FTO использовано в качестве токоприемника толщиной 4 мм и с поверхностным сопротивлением 1(Ю/см2. Как показано на схеме (рис. 7.2), сначала FTO-стекло было очищено в растворе моющего средства, затем в ультразвуковой ванне в течение 15 мин, а затем промыто водой и этанолом.

После обработки в системе УФ-Оз (модель № 256-220, Might Company, Inc) в течение 18 мин пластины FTO-стекла были погружены в водный раствор 40 мМ TiCl4 и выдержаны при 70 °С в течение 30 мин, затем промыты водой и этанолом.

Слой пасты А наносят на пластину FTO-стекла методом трафаретной печати (90Т, Estai Mono, Schweiz. Seidengazefabrik), хранят в чистом контейнере 3 мин, чтобы паста расслабилась и выровнялась поверхность, а затем образец сушат в течение 6 минут при 125 °С. Это выравнивание (т. е. сокращение поверхностной неравномерности) должно контролироваться визуально экспериментатором, и скорость, с которой выравнивание происходит, зависит от вязкости каждой пасты.

Блок-схема получения ТЮ2 коллоидов и пасты, используемых в технике шелкографии для производства ЭББС

Рис. 7.2. Блок-схема получения ТЮ2 коллоидов и пасты, используемых в технике шелкографии для производства ЭББС

Экран обладал следующими характеристиками: материал, полиэстер, сетка 90Т меш/см (или 230Т меш/дюйм); отверстия сетки 60 мкм в диаметре, резьба 50 мкм; открытой поверхности 29,8 %; толщина ткани 83 мкм;

теоретический объем пасты 24,5 см32; вес 48 г/м2. Процедуры трафаретной печати с пастой (покрытия, хранения и сушки) повторяли, чтобы получить соответствующую толщину 12-14 мкм для рабочего электрода.

После высыхания пленки пасты А при 125 °С два слоя пасты В, содержащей 400 нм частицы анатаза, были нанесены методом трафаретной печати для рассеяния света пленкой ТЮ2 толщиной 4-5 мкм. Электроды, покрытые пастой ТЮ2, постепенно нагревали на воздухе при 325 °С в течение 5 мин, при 375 ° С в течение 5 мин, при 450 ° С в течение 15 минут и, наконец, при 500 °С в течение 15 мин.

Двойной слой ТЮ2 сначала обрабатывают в 40 мМ растворе Т1С14, как описано выше, затем промывают водой и этанолом и спекают при 500 °С в течение 30 мин. После охлаждения до 80 °С ТЮ2-электрод погружают в 0,5 мМ раствор N719 красителя в смеси ацетонитрила и трет-бутилового спирта (объемное соотношение 1 : 1) и выдерживают при комнатной температуре в течение 20-24 ч до обеспечения полного поглощения сенсибилизатора.

ТЮ2 область 0,25 см2 была выбрана в качестве активной области и погружена в раствор, содержащий 310-4 М красителя, цис-ди-тиоцианато- бис-(2,20-дипиридила-4,40-дикарбоксилат) рутения (II) (N3, 8о1агошх С.А., Обон, Швейцария) в смеси с ацетонитрил/трет-бутиловым спиртом (1:1 по объему).

Для подготовки конр-электрода отверстие (1 мм в диаметре) пробуривают в стекле БТО (15 Ом/см2, толщиной 2,2 мм) методом пескоструйной обработки. Перфорированный лист промывают Н20, а также ОД М раствором соляной кислоты и чистят ультразвуком в ацетоне в течение 10 мин. После удаления остаточных органических загрязняющих веществ при нагревании на воздухе в течение 15 мин при 400 °С, катализатор Р1 наносят на стеклянную РТО-подложку методом накатывания раствора Н2Р1С1б (2 мг Р1 в 1 мл этанола) с повторением термообработки при 400 °С в течение 15 мин.

Раствор электролита приготавливался следующим образом: 2,075 г К1 и 0,19 г 12 растворялось в 25 мл смеси этиленгликоля с ацетонитрилом (4 : 1 по объему). Тогда как для ЭББС на основе рутениевого красителя N3 раствор электролита готовился иначе: 1,673 г 1л1 и 0,3172 г 12 растворялось в 25 мл ацетонитрила.

Используется также электролит состава: 0,1 М 1л1, 0,05 М 12, 0,6 М бутилметил-имидазолия йодида, и 0,05 М 4-трет-бутилпиридина в смеси ацетонитрил : валеронитрил 85 : 15.

Раствор электролита содержал 0,6 М ВМП, 0,03 М 12, 0,10 М гуани- диния тиоцианата и 0,5 М 4-трет-бутилпиридина в смеси с ацетонитрилом и валерорнитрилом (объемное соотношение 85 : 15).

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >
 

Популярные страницы