Техника, аппаратура, используемая в жидкостной хроматографии

На рисунке 2.38 представлен жидкостной хроматограф LC-30.

Жидкостной хроматограф LC-30

Рис. 2.38. Жидкостной хроматограф LC-30

Насос обеспечивает постоянный поток подвижной фазы в хроматографической системе (через колонку и детектор) при заданных рабочих условиях: температуре, скорости потока и давлении.

Насосы, применяемые в жидкостной хроматографии, классифицируются на насосы высокого (около 300 атм) и среднего (75—100 атм) давления. По конструкции насосы делятся на поршневые (или плунжерные) и мембранные (диафрагмовые).

Хроматографические колонки. Для изготовления колонки чаще всего применяют трубку из нержавеющей стали, стекла, алюминия, меди и тефлона. Многие исследования показали, что материал колонки не оказывает значительного влияния на ее эффективность. Не обнаружено значительных различий в эффективности колонок, изготовленных из нержавеющей стали, алюминия, меди. В настоящее время наиболее распространены колонки с внутренним диаметром 2 мм. При этом диаметр колонки также не оказывает значительного влияния на эффективность. Наиболее распространены колонки длиной от нескольких сантиметров до нескольких метров. Эффективность колонки зависит от ее формы. Наиболее важным фактором, влияющим на эффективность колонки, остается методика заполнения колонки насадкой (не рассматривая пока природу абсорбента).

Термостаты. Жидкостный хроматограф бывает обычно оборудован двумя независимыми термостатами. Для детекторов важно не само значение температуры, а высокая степень ее стабильности (точность в пределах 10_5—10-2 °С), в связи с чем для термостатирования детекторов очень эффективны жидкостные термостаты, обладающие высокой теплоемкостью.

Для термостатирования колонок обычно применяются воздушные термостаты, которые вполне удовлетворительны с точки зрения поддержания постоянной заданной температуры колонки.

Детекторы. Основные требования к детектору — высокая чувствительность, позволяющая работать с малыми концентрациями анализируемых веществ, и малый объем чувствительной ячейки, обеспечивающий меньшую вероятность расширения концентрационной зоны в подвижной фазе.

Работа детекторов основана на физических или физикохимических свойствах подвижной фазы и анализируемого вещества, которые вполне определенным образом связаны с количеством и природой этого вещества.

В ЖХ используются УФ-, ИК-детекторы, рефрактометрические, по диэлектрической проницаемости, по электропроводности, флуориметрические, полярографические, по теплоте сорбций, проволочный пламенно-ионизационный и другие детекторы, которые часто принципиально отличаются друг от друга по свойствам и возможностям. Не существуют какие-либо общие правила выбора типа детектора, однако можно с определенностью сказать, что для проведения разнотипных анализов методом ЖХ детектора одного вида недостаточно.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >