Разложение пробы

Следующий этап проведения анализа предполагает переведение определяемых компонентов пробы в физическую и химическую форму, которая наиболее приемлема для выбранного метода определения. Данную операцию обычно называют разложением пробы.

Искусство пробоподготовки начали осваивать еще в Древнем Египте и Греции. Древние алхимики разработали методы сплавления (спекания) для контроля чистоты золота и серебра. Открытие в XIV в. минеральных кислот значительно увеличило скорость и точность методов пробоподготовки и послужило основой промышленного метода разделения золота и серебра в начале XV в. Многие из используемых в настоящее время методов разложения были предложены еще в XIX в. Например, в 1834 г. В. Цейзе разработал метод гравиметрического определения серы в виде сульфата в органических пробах: образец сплавляли с нитратом калия, а полученный сплав разлагали царской водкой. В первой половине XIX в. рядом авторов (В. Розе, М. Орфила и др.) было предложено проводить минерализацию биологического материала серной и азотной кислотами при определении в нем содержания мышьяка и тяжелых металлов.

Способы разложения пробы зависят от химического состава образца, природы определяемого вещества, цели анализа и, разумеется, используемого метода определения. Например, при определении в одном и том же образце — печени трупа — катионов металлов и лекарственных веществ способы пробоподготовки будут разными. В первом случае проводится минерализация, а во втором — растворение вещества в полярном растворителе (в частности, обработка биоматериала разбавленным водным раствором кислоты). Определение ионов Zn2+ в крови больного требует предварительной минерализации анализируемой пробы, а в лекарственном средстве ZnO — всего лишь растворения в разбавленной хлороводородной кислоте. При проведении молекулярного анализа, особенно в случае органических веществ, используют «щадящие» методы разложения пробы — для того, чтобы не разрушить молекулы. Напротив, элементный анализ органических веществ предполагает более «радикальные» способы разложения пробы, в процессе которых образуются оксид углерода (IV), оксид серы (IV), ионы NH4, СГ, Вг" и т.д. Способы разложения пробы могут отличаться и для различных методов анализа. Например, при определении металлов методом атомно-эмиссионной спектроскопии имеют дело с порошкообразными пробами, тогда как при использовании для этой цели атомноабсорбционной спектроскопии определяемые ионы металлов, напротив, должны находиться в растворе.

На рис. 3.3 приведена схема, иллюстрирующая основные способы разложения проб. Традиционно их разделяют на «мокрые»

Основные способы разложения пробы

Рис. 3.3. Основные способы разложения пробы

и «сухие». В первом случае на пробу действуют водой, органическим растворителем или раствором реагента. Во втором случае пробу обрабатывают твердыми реагентами.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >