«Мокрые» способы разложения пробы

Растворение без протекания химических реакций. Как известно, одним из лучших растворителей является вода. В ней хорошо растворяются многие неорганические соединения (соли щелочных металлов и аммония, нитраты, большинство хлоридов и др.), а также некоторые органические вещества (низшие многоатомные спирты, аминокислоты, соли, образованные анионами органических кислот и катионами щелочных металлов, гидрогалогениды аминов и др.).

Кроме воды для растворения органических веществ используют различные органические растворители, например этанол, метанол, хлороформ, диметилформамид, диметилсульфоксид, ацетон. В некоторых случаях в качестве растворителя используют не безводные органические растворители, а их смеси с водой, например водные растворы этанола.

Растворение с протеканием химических реакций без изменения степеней окисления элементов. Чаще всего для такого растворения используют растворы кислот, анионы которых не обладают окислительными свойствами. При этом в пробу не вносятся посторонние катионы металлов. Наиболее «популярным» представителем таких кислот является хлороводородная кислота: она используется в неорганическом анализе для растворения карбонатов, фосфатов, оксидов и гидроксидов, а в органическом анализе — для растворения аминов (в том числе алкалоидов), металлоорганических соединений и др. Избыток НС1 может быть легко удален путем выпаривания пробы досуха. Образовавшийся сухой остаток растворяют в воде. Реже в качестве растворителя используется разбавленная серная кислота (для неокислительного растворения оксидов, гидроксидов или карбонатов).

Кроме кислот в отдельных случаях, например при растворении кислотных оксидов (Мо03, V2O5) или органических веществ кислотного характера, применяется раствор NaOH. Реже в качестве щелочного растворителя используют растворы Na2C03 (например, при растворении CaS04, PbS04) и NH3 (при растворении AgCl).

Растворение, сопровождающееся протеканием окислительно-восстановительных реакций. Окисление образца азотной кислотой или смесью HN03 и НС1 используется в неорганическом анализе для растворения некоторых металлов (Fe, Mg, Zn и др.) и многих сульфидов. Например:

Растворение, сопровождающееся протеканием окислительно-восстановительных реакций, широко используется при определении ионов металлов в органических матрицах (пищевых продуктах, лекарственном растительном сырье, тканях и биологических жидкостях человека). Ионы металлов связываются с органическими веществами (аминокислотами, белками и др.) настолько прочно, что извлечь их из органической матрицы можно, только разрушив эти органические вещества. Такой способ разложения пробы называется минерализацией.

Минерализация — это разрушение органических веществ и материалов на их основе с целью выделения неорганических компонентов (например, ионов металлов) в виде устойчивых и хорошо растворимых соединений, которые можно определять соответствующим методом.

Способы минерализации, как и способы разложения пробы вообще, разделяют на «мокрые» и «сухие». «Мокрую» минерализацию чаще всего проводят с помощью кислот-окислителей (HNO3, H2SO4) или их смесей друг с другом и с другими веществами (HNO3 + H2SO4; HNO3 + H2SO4 + HCIO45 H2SO4 + Н2О2 и др.). Реже окислительную минерализацию проводят в щелочной среде либо применяют восстановители в качестве реагентов для минерализации. Один из способов минерализации — разрушение органических веществ серной кислотой при определении азота по Кьельдалю, будет описан в главе 8, а о том, как проводят минерализацию смесью HN03 и H2S04 или HN03, H2S04 и НСЮ4, вы узнаете в курсе токсикологической химии.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >