«Сухие» способы разложения пробы

Термическое разложение. Термическое разложение пробы проводят путем нагревания ее до высокой температуры (иначе говоря, путем сжигания пробы) на воздухе или в атмосфере кислорода. Органические вещества начинают разрушаться до СО, С02, Н20 и т.д. уже при температуре 300-700 °С, неорганические вещества разрушаются, как правило, при более высоких температурах (1000-1500 °С). Термическое разложение пробы чаще всего проводят прокаливанием ее на воздухе в открытых чашках и тиглях при температуре 500-600 °С или сжиганием в колбе, заполненной кислородом.

Прокаливание на воздухе в открытых сосудах используется для измерения зольности органических веществ, а также при определении тяжелых металлов в биологических объектах (один из способов «сухой» минерализации). К такому способу разложения пробы прибегают в том случае, если объектом для последующего анализа должно быть твердое вещество, а не раствор (например, если анализ будет проводиться атомно-эмиссионным или рентгенофлуоресцентным методом). Этот способ не следует использовать в тех случаях, когда определяемое вещество является летучим (это относится, в частности, к соединениям ртути).

Прибор для сжигания в атмосфере кислорода

Рис. 3.4. Прибор для сжигания в атмосфере кислорода

Сжигание в колбе, заполненной кислородом (рис. 3.4), применяют при проведении элементного анализа органических веществ (определение галогенов, серы, фосфора). Органическое вещество сжигают в атмосфере кислорода, а продукты сгорания растворяют в поглощающей жидкости, в качестве которой может выступать вода, водные растворы Н202, NaOH, H2S04. Элементы, находящиеся в растворе в виде ионов (F-, СГ, Вг", Г, SOf", H2POl и т.д.), определяют титриметрическим или фотометрическим методом.

Сплавление. Данный способ разложения пробы чаще используется при определении неорганических веществ. Измельченную пробу смешивают с 5-10-кратным избытком реагента и нагревают при определенной температуре, как правило 300-1000 °С, в течение некоторого времени, подобранного опытным путем. Затем получившийся плавень охлаждают и растворяют в воде или кислоте.

При сплавлении, как и при растворении, могут протекать окислительно-восстановительные реакции либо реакции, не сопровождающиеся переносом электронов.

В качестве реагентов при сплавлении, происходящем без протекания окислительно-восстановительных реакций, используют карбонаты и гидроксиды щелочных металлов, гидросульфат и пиросульфат калия, смесь Na2C03 и S. Такой вид сплавления применяют для переведения в раствор малорастворимых оксидов, находящихся в модификациях, которые устойчивы к действию растворов реагентов. Например:

Сплавление, сопровождающееся протеканием окислительновосстановительных реакций, является одним из видов «сухой» минерализации. В качестве реагента применяется смесь Na2C03 и NaN03 или KN03. Такой способ минерализации используют, например, в химико-токсикологическом анализе для определения так называемых «металлических ядов», а также при проведении элементного анализа фосфор-, мышьяк- и галогенсодержащих органических веществ.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >