Причины погрешностей при разложении пробы

В некоторых случаях при разложении пробы часть определяемого вещества может теряться либо в пробу могут попадать посторонние вещества, мешающие дальнейшему определению целевого компонента. Причины таких нежелательных явлений могут быть таковы: особенности материала, из которого изготовлена химическая посуда; сорбция веществ на стенках посуды; недостаточная чистота используемых реактивов; разбрызгивание или распыление пробы, потери легколетучих веществ и т.д.

Для уменьшения загрязнения пробы в процессе пробоподго- товки используют стеклянную посуду (химические стаканы, конические колбы, колбы Кьельдаля и др.), изготовленную из стекла специальных сортов с высоким содержанием Si02. Стеклянная посуда должна быть хорошо очищена хромовой смесью (раствор К2Сг207 в концентрированной серной кислоте) или смесью концентрированных НС1 и Н202. Чистая посуда меньше сорбирует различные вещества на своих стенках. Стеклянную посуду не следует использовать при работе со щелочными растворами, а также при высокой температуре. Для проведения операций сплавления и сжигания применяют фарфоровую посуду (тигли, выпарительные чашки). По сравнению с лабораторным стеклом фарфор обладает более высокой химической стойкостью, поэтому его можно использовать при температурах порядка 1100-1300 °С. В настоящее время все более широкое применение находит посуда из кварца, так как она устойчива к действию химических реагентов и нагреванию до 1100 °С. Недостаток данного материала — большая хрупкость. Часто используются тигли, изготовленные из металлов (платины, никеля, железа), а также графита и стеклоуглерода. Перспективными материалами для работы при невысоких температурах являются полиэтилен (до 60 °С) и тефлон (до 250 °С).

Для уменьшения сорбции катионов на поверхности посуды пробоподготовку лучше проводить в кислой среде. Органические вещества хорошо сорбируются на пластмассах: это необходимо учитывать при хранении растворенных проб.

Реактивы, используемые для разложения проб (концентрированные кислоты, щелочи, NH3 и др.), должны иметь квалификацию «х.ч.» или «ос.ч.». Для того чтобы учесть влияние реактивов, проводят контрольный опыт, в ходе которого в аналогичных условиях разлагают сходную по составу с анализируемым образцом пробу, не содержащую определяемого компонента.

Для уменьшения потерь вследствие разбрызгивания и улетучивания определяемых веществ нагревание ведут с использованием обратного холодильника. Более перспективным является использование для разложения проб специальных герметично закрывающихся сосудов-автоклавов. Использование таких устройств предотвращает потери, обусловленные улетучиванием и разбрызгиванием компонентов пробы. Кроме того, в герметично закрытом автоклаве взаимодействие компонентов пробы с реагентами происходит под давлением, поэтому скорость разложения пробы существенно увеличивается.

В качестве приборов для разложения пробы при высоких температурах в последнее время все шире применяются специальные микроволновые печи. Использование микроволнового нагревания вместо традиционного термического позволяет ускорить процесс разложения пробы в 10-20 раз. К достоинствам микроволновых методов разложения проб можно также отнести простоту их автоматизации и стандартизации.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >