Переведение анализируемого вещества в раствор

Если исследуемое вещество не растворяется в воде, изучают его растворимость в кислотах. Вначале проводят растворение в разбавленной хлороводородной кислоте на холоду, затем — при нагревании на водяной бане. В случае необходимости продолжают испытания на растворимость в концентрированной хлороводородной кислоте, азотной кислоте, растворах щелочей. Желательно подобрать такой растворитель, в котором исследуемое вещество растворилось бы полностью. Если это невозможно, то подбирают растворители для отдельных частей анализируемой пробы. В разбавленной хлороводородной кислоте растворяются большинство оксидов, гидроксиды, карбонаты, некоторые сульфиды (CdS, ZnS). Полное растворение анализируемого вещества в разбавленной НС1 свидетельствует об отсутствии в нем ионов серебра, свинца и ртути (I). В азотной кислоте растворяются все оксиды, гидроксиды, сульфиды (кроме HgS), а также соли слабых кислот.

В случае одинаковой растворимости вещества в хлороводородной и азотной кислотах предпочтение обычно отдают HN03, так как нитраты менее летучи, чем хлориды. В частности, летучие HgCl2 и AsCl3 при нагревании в избытке НС1 можно потерять.

В щелочах растворяются оксиды и гидроксиды амфотерных металлов (Al, Zn, Sb, Sn).

В некоторых случаях изучают растворимость вещества в царской водке или в смеси Комаровского (НС1 и Н2О2). Например, HgS полностью растворяется в царской водке (смеси концентрированных HN03 и НС1 в соотношении 1:3), что обусловлено окислением и комплексообразованием:

Малорастворимые в воде, кислотах и щелочах соединения переводят в растворимое состояние частными методами. К таким соединениям относятся галогениды серебра, сульфаты щелочноземельных металлов и свинца, силикаты, некоторые оксиды металлов и др.

Галогениды серебра (AgCl, AgBr, Agl) различаются по растворимости. Например, осадок AgCl полностью растворяется в растворе аммиака, осадок AgBr растворяется незначительно, a Agl — не растворяется. Все галогениды серебра можно восстановить металлическим цинком в разбавленной H2S04. Выделившееся серебро отделяют центрифугированием и растворяют в азотной кислоте:

Среди малорастворимых сульфатов особыми свойствами обладает PbS04. В качественном анализе используется растворимость PbS04 в 30%-м растворе ацетата аммония. Остальные нерастворимые сульфаты (BaS04, SrS04, CaS04) переводят в карбонаты посредством их 3-4-кратной обработки раствором карбоната натрия. Осадок карбонатов растворяется в 2 М СН3СООН.

Наиболее распространенные способы разложения нерастворимых силикатов — сплавление с карбонатами калия и натрия, а также выпаривание с плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты.

Оксиды металлов (Al, Cr, Fe) переводят в растворимые в воде соединения сплавлением с гидросульфатом или пиросульфатом калия (K2S207). Гидросульфат при нагревании переходит в пиросульфат:

Оксид хрома (III) можно перевести в растворимое соединение сплавлением со смесью карбоната натрия и нитрата натрия или хлората калия:

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >