Проведение анализа

Обнаружение катионов. В процессе предварительных испытаний определяют цвет раствора, его pH и проводят обнаружение ионов NH4, К+, Na+, Li+, Fe2+, Fe3+, а также ртути и мышьяка.

Затем определяют наличие катионов II и III групп при помощи соответствующих групповых реагентов (НС1, H2S04). При положительных реакциях последовательно осаждают катионы II и III групп, осадки растворяют и обнаруживают указанные катионы.

Далее на исследуемый раствор действуют избытком гидроксида натрия в присутствии пероксида водорода. При этом катионы V и VI групп в виде гидроксидов выпадают в осадок, который отделяют центрифугированием. В оставшемся растворе обнаруживают катионы IV группы. Осадок гидроксидов катионов V и VI групп обрабатывают раствором аммиака. При этом гидроксиды катионов VI группы растворяются. В полученном растворе открывают катионы VI группы, а осадок исследуют на наличие катионов V группы.

Обнаружение анионов. Результаты анализа неизвестного вещества на наличие катионов позволяют сделать выводы об отсутствии в исследуемом растворе некоторых анионов. Например, если обнаружены катионы, образующие малорастворимые соли с анионами S04“, СО§-, СГ, Вг_, а исследуемое вещество хорошо растворяется в воде, то такие анионы в исследуемом веществе содержаться не могут.

Многие катионы мешают обнаружению анионов, поэтому их нужно удалить из раствора. В частности, некоторые катионы имеют окраску (Cu2+, Cr3+, Fe3+) и участвуют в окислительно-восстановительных реакциях. Мешающие катионы удаляют кипячением исследуемого раствора с избытком карбоната натрия. Если исследуемый раствор содержит только катионы I группы, то осаждение катионов не проводится. Предварительно в исследуемом растворе необходимо обнаружить ионы СО|_.

При кипячении исследуемого раствора с избытком ионов СО|_ образуются осадки гидроксидов или карбонатов:

Полученный раствор называют «содовой вытяжкой». Вместе с карбонатами и гидроксидами в осадке могут находиться Ва3(Р04)2, CaF2, CuS, а также галогениды серебра. Некоторые катионы перейдут в раствор в виде Na3As03, Na3As04, Na[Al(OH)4], [Cu(C03)2]2 и др.

Прежде чем приступить к обнаружению анионов, необходимо нейтрализовать полученный раствор до pH = 7 уксусной или хлороводородной кислотой. При нейтрализации в осадок выпадут гидроксид алюминия, гидроксокарбонат меди и др.:

Этот осадок отделяют, а в фильтрате обнаруживают анионы I—III групп. Образование осадка с раствором хлорида бария в нейтральной среде указывает на присутствие анионов I группы, а с раствором нитрата серебра в азотнокислой среде — анионов II группы. При отсутствии анионов I и II групп проводят обнаружение анионов III группы.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >