Применение аргентометрии в фармацевтическом анализе

Несмотря на то что в состав многих лекарственных веществ (например, солей алкалоидов и синтетических азотистых оснований) входят галогенид-ионы, аргентометрия по экономическим соображениям применяется в фармацевтическом анализе не слишком широко. В фармакопейном анализе количественное определение органических лекарственных веществ, содержащих галогенид-ионы, обычно проводят методом кислотно-основного титрования в среде уксусной кислоты (см. 8.6.3). В аптечном анализе такие вещества чаще определяют меркуриметрически (см. § 10.2). Аргентометрию применяют для количественного определения галогенидов натрия и калия, а также и некоторых органических галогенпроизводных (после их гидролиза в соответствующих условиях).

Выбор метода обнаружения конечной точки аргентометриче- ского титрования определяется природой анализируемого вещества, pH раствора и возможным присутствием в нем других соединений. Среди различных вариантов аргентометрических определений чаще всего применяют метод Фольгарда. Метод Мора используется главным образом для определения хлоридов и бромидов натрия и калия в нейтральных или слабощелочных растворах. Для определения галогенидов катионов, образованных азотсодержащими органическими соединениями, последний метод не подходит, так как водные растворы большинства таких веществ имеют кислую среду. При попытке же нейтрализовать раствор органическое основание может выпасть в осадок. Метод Фаянса обычно используют для определения иодидов.

Пример 13.2. Навеску массой 0,5050 г порошка растертых таблеток бромизовала (М = 223,08 г/моль) подвергли щелочному гидролизу. После завершения реакции к полученному раствору добавили 50 мл воды, 15 мл раствора HN03, 25,00 мл 0,1025 М AgN03 и энергично перемешали. Для титрования избытка AgN03 потребовалось 13,20 мл 0,1000 М NH4SCN. Определите массу бромизовала в пересчете на среднюю массу одной таблетки, если 20 анализируемых таблеток имеют массу 10,0500 г.

Решение

Щелочной гидролиз бромизовала (снотворного средства) может быть описан следующим уравнением:

Определение бромид-ионов, образовавшихся в результате гидролиза, проводят методом Фольгарда. Масса бромизовала в пересчете на среднюю массу одной таблетки составит:

Аргентометрия может быть также использована для определения органических веществ, образующих малорастворимые серебряные соли. Таким свойством обладают, в частности, барбитураты, сульфаниламиды, теофиллин и некоторые другие лекарственные средства.

Пример 13.3. Навеску массой 0,3000 г образца барбитала (М = = 184,2 г/моль) растворили в смеси 12 мл 10%-го раствора Na2C03 и 18 мл воды. Для титрования полученного раствора до появления мути малорастворимой двузамещенной серебряной соли барбитала было израсходовано 16,10 мл 0,1000 М AgN03. Рассчитайте массовую долю барбитала в анализируемом образце.

Решение

Описанная в условии задачи методика аргентометрического определения барбитала основана на следующих превращениях:

Титрование проводили до тех пор, пока весь барбитал не вступил в реакцию с титрантом с образованием растворимой од- нозамещенной соли серебра. Конечной точкой образования послужило начало образования малорастворимой двузамещенной соли серебра:

Таким образом, массовая доля барбитала в анализируемом образце составляет:

Аргентометрическое титрование барбитала и других производных барбитуровой кислоты может быть основано на образовании не только их растворимых однозамещенных серебряных солей, но и малорастворимых двузамещенных солей. К раствору барбитурата прибавляют избыток AgN03. Образовавшийся осадок отделяют от раствора, отмывают от избытка реагента, растворяют в H2S04 и определяют выделившиеся ионы серебра титрованием раствором NH4SCN в присутствии железо-аммонийных квасцов.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >