Иолатометрическое титрование

Иодатометрическое титрование представляет собой титри- метрический метод анализа, при котором в качестве титранта используется KIO3[1].

В зависимости от условий проведения титрования йодат может восстанавливаться до различных продуктов: в кислой среде — до иодида, в 3-9 М НС1 — до монохлорида иода:

Иодат калия обладает всеми свойствами первичного стандартного вещества, поэтому стандартные растворы этого вещества можно готовить, используя точную навеску КЮ3. При необходимости стандартизацию этих растворов проводят иодометри- ческим методом: точный объем стандартизируемого раствора подкисляют серной кислотой, добавляют избыток KI и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте. Затем выделившийся иод титруют стандартным раствором Na2S203:

Способ обнаружения конечной точки иодатометрического титрования зависит от условий его проведения. Если иодато- метрическое определение основано на восстановлении йодата до иодида и проводится в умеренно кислой среде, то после того как все определяемое вещество вступит в реакцию с титрантом, последний начинает взаимодействовать с иодид-ионами. Это сопровождается образованием иода, который можно обнаружить с помощью крахмала. Если иодатометрическое определение основано на восстановлении йодата до монохлорида иода, то оно проводится в очень кислой среде. Крахмал в таких условиях (вследствие его гидролиза) использовать нельзя. Конечную точку такого титрования обнаруживают следующим образом. К титруемому раствору добавляют хлороформ или другой неполярный растворитель и встряхивают полученную двухфазную систему после прибавления каждой порции титранта. До тех пор пока в растворе будет присутствовать определяемое вещество, большая часть йодата будет восстанавливаться до IC1, но некоторое количество — до 12. Слой органического растворителя будет окрашен при этом в фиолетовый цвет. Как только все определяемое вещество вступит в реакцию с йодатом и в растворе появится избыток титранта, 12 окислится до IC1, а слой органического растворителя обесцветится.

Иодатометрическое титрование, при котором йодат восстанавливается до иодида, используется в фармацевтическом анализе для определения аскорбиновой кислоты. Такое титрование проводят в умеренно кислой среде:

Иодатометрическое титрование при высоких концентрациях НС1, сопровождаемое восстановлением титранта до монохлорида иода, используется для определения гидразина и его производных. Кроме того, в большинстве фармакопей (ГФ РБ, Европейской, Британской, Фармакопее США и др.) такое титрование является основным методом количественного определения йодидов. Определение гидразина основано на следующей реакции:

В случае определения иодидов, например KI, протекает такая реакция:

Пример 15.7. Навеску массой 1,5000 г образца иодида калия растворили в воде, получив 100,0 мл раствора. К 20,00 мл этого раствора добавили 40 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Для титрования полученной смеси было израсходовано 18,00 мл 0,05000 М КЮ3 (обнаружение конечной точки титрования проводили по обесцвечиванию хлороформного слоя). Рассчитайте массовую долю KI (М = 166,0 г/моль) в образце.

Решение

Иодат калия, как следует из приведенного выше уравнения реакции, взаимодействует с иодидом калия в сильнокислой среде в молярном отношении 1:2. Для титрования был использован 0,05000 М КЮ3 (а не 1/6 КЮ3), следовательно, массовую долю KI в образце можно рассчитать так:

  • [1] Реакция между йодатом и иодидом калия, протекающая в кислойсреде и сопровождающаяся образованием иода, была впервые описанаА. Берте в 1846 г. В 1903 г. JI. Эндрюс предложил методику иодатомет-рического титрования, основанную на восстановлении йодата до монохлорида иода.
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >