Определение массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ в контрольном смыве.

Определение основано на экстракции нПАВ хлороформом из смывной воды, образовании в кислой среде комплекса нПАВ с фосфорномолибденовой кислотой в среде минеральной кислоты и роданида аммония и последующем его восстановлении до тиоцианата молибдена, растворимого в хлороформе.

Подготовка к анализу.

Приготовление раствора неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12 массовой концентрации 0,1 мг/см3. 0,1000 г неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор.

Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в делительную воронку вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 0,5 см3 раствора неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12 массовой концентрации 0,1 мг/см3 доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 хлороформа и встряхивают в течение 3 мин. После отстаивания хлороформный слой сливают в делительную воронку вместимостью 50 см3. Экстракцию повторяют с 10 см3 хлороформа.

Хлороформный слой сливают в ту же делительную воронку. К хлороформному экстракту добавляют 0,2 см3 раствора соляной кислоты, 0,2 см3 раствора фосфорномолибденовой кислоты, 0,5 см3 раствора роданистого аммония и 1,0 см3 раствора солянокислого гидразина. Содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин. После разделения слоев хлороформный слой сливают с помощью лабораторной воронки, в которую помещают небольшой кусочек ваты, смоченный хлороформом и тщательно отжатый для удаления его избытка, в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3. Вату промывают хлороформом и доводят объем экстракта до 25 см3.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность хлороформного раствора по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны (470±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Процедуру повторяют с 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10 см3 раствора неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12, приготовленного по 2.2. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12 в миллиграммах в растворах сравнения, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >