Методы определения качественного и количественного состава соединений и их смесей

Методы основаны па изучении зависимости между составом вещества и его химическими свойствами. Это классические аналитические методы, основанные на кислотно-основных, окислительно- восстановительных свойствах веществ и комплексообразовании.

Выделяют следующие методы: качественных аналитических реакций, гравиметрического анализа, титриметрического анализа.

Классические методы постепенно уступают место инструментальному анализу. Однако они имеют и ряд преимуществ. Так, метод качественных химических реакций позволяет проводить экспресс- обнаружение ряда веществ, а методы гравиметрии и титромет- рии остаются непревзойденными по точности: относительная погрешность определения редко превышает 0,1-0,2%, а погрешность большинства инструментальных методов 2-5%’.

Метод качественных аналитических реакций основан на превращениях анализируемого вещества в новое соединение, обладающее характерными свойствами: цветом, определенным физическим состоянием, кристаллической или аморфной структурой, запахом и т. п.

Метод качественных химических реакций позволяет проводить экспресс-обнаружение ряда веществ.

Подгруппы метода качественных аналитических реакций[1] [2]:

  • • метод качественных реакций;
  • • микрокристаллоскопический метод (основан на обнаружении неорганических ионов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов);

метод анализа на основе нагревания и сплавления анализируемых веществ (пирохимический анализ, образование и окрашивание продуктов сгорания, окрашивание бесцветного пламени).

Эти методы используются для обнаружения иотожировых следов, наркотических средств, взрывчатых веществ, лекарственных препаратов и при экспертном исследовании материалов документов (неорганических пигментов, серебра, травящих веществ и др.), следов выстрела, порохов, ЛКМ, волокон, наркотиков и фармпрепаратов, табачных изделий, бензинов, минералов, почв, бумаги, НП и ГСМ, ССЖ.

Таблица 9. Цели использования методов качественных аналитических реакций в судебной экспертизе

Цель

Способ

1. Исследование материалов документов

• определение вида неорганического компонента (наполнителей, пигментов) в материалах документах

качественные реакции на ионы металлов, входящих в их состав (Mg2+, Ti4+, Fc3+ и т. п.);

• дифференциация материалов документов одного назначения

по обнаружению с помощью цветных реакций ионов металлов с переменной валентностью (меди в эмульсионном слое фотобумаги, титана в составе наполнителей бумаги и цветных карандашей);

• определение способа травления

обнаружение ионов травящих веществ;

• определение вида чернил черного цвета

обнаружение ионов металлов в органических пигментах материалов письма (кампешевых — по наличию ионов хрома, железогалловых — по наличию ионов железа);

• установление класса красителя материалов письма;

обнаружение функциональных групп в красителях

• дифференциация одноцветных материалов письма в штрихах для установления последовательности выполнения штрихов

путем окуривания их парами летучих реагентов;

Продолжение табл, на с. 80

Цель

Способ

• установление типа смол, растворителей и связующих в материалах письма, а также проклеивающих веществ в бумаге;

обнаружение функциональных групп в бесцветных органических компонентах материалов письма и бумаги

• установление вида клея

обнаружение функциональных групп в клеящих веществах;

• исследование волокнистого состава бумаги

определение групп волокон, способов отбелки и варки

2. Обнаружение порохов и установление вида их компонентов

качественные реакции

3. Установление дистанции и факта выстрела

исследование копоти

4. Обнаружение следов продуктов выстрела

качественные реакции на содержание меди, сурьмы, свинца, бария по окраске, образующейся под действием раствора комплексообра- зователя

5. Установление контакта с телом или одеждой человека оружия или транспортного средства

качественные реакции для выявления следов металлов (метод цветных отпечатков)

6. Установление вида пигмента лакокрасочных материалов и покрытий

по характерным реакциям на катионы неорганических соединений и элементы металлоорганических соединений

7. Дифференциация окрашенных химических и природных волокон

тест на закрашиваемость

8. Диагностирование фармацевтических препаратов

качественные реакции на конкретные функциональные группы и микрокристаллоскопический метод

9. Установление вида наркотического средства из конопли

определение фенольной и кислотной групп, микрокристаллоскопический метод

10. Установление вида бензина

обнаружение тетраэтилсвинца

Гравиметрический анализ. Методы гравиметрического анализа относятся к группе методов количественного химического анализа и основаны на точном измерении массы определяемого вещества либо его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений.

Гравиметрический анализ заключается в осаждении вещества и отделении его от раствора с последующим взвешиванием осадка. Реже определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения.

Методы гравиметрического анализа разделяют па методы осаждения и методы отгонки.

Методы осаждения основаны на количественном осаждении химическими способами определяемого компонента в виде малорастворимого химического соединения строго постоянного состава.

Методы отгонки — заключаются в определении конкретного компонента в виде количественно отогнанного летучего соединения.

При исследовании методом прямой отгонки определяемый летучий компонент поглощается специфическим поглотителем, и по увеличению его массы вычисляют количество искомого компонента. Иногда концентрацию компонента вычисляют по количеству отогнанной жидкости (метод ГОСТа по определению содержания спирта в водках и других спиртных напитках)

При исследовании методом косвенной отгонки определяют массу остатка вещества после полного удаления анализируемого компонента, и его количество вычисляют по разности массы до и после отгонки. Этим методом часто определяют содержание воды.

Методы гравиметрического анализа используются при экспертном исследовании объектов почвенного происхождения, спиртосодержащих жидкостей, нефтепродуктов и горюче-смазочных материалов.

Таблица 10. Цели использования методов гравиметрического анализа в судебной экспертизе

Цель

Способ

• определение типа почвы

путем количественного определения кальция и магния осаждением оксалатами

• определение гигроскопичности объектов (почв)

по потерям воды в процессе прокаливания

• установление вида бумаги и дифференциации бумаги одного вида, но разных источников происхождения по месту изготовления

определения зольности бумаги

Продолжение табл, па с. 82

Цель

Способ

• установление групповой принадлежности сравниваемых образцов НП и ГСМ;

определения серы и азота в нефтепродуктах

• дифференциация участков местности

по определение углеводорода, водорода и азота веществ почвенного происхождения

Тшприметрический анализ. Методы титриметрического анализа — это методы химического анализа, основанные на измерении объема или массы раствора с точно известной концентрацией реактива, требующегося для реакции с данным количеством определяемого вещества. К этим методам относятся методы нейтрализации, методы окисления-восстановления, методы осаждения и комплек- сообразования.

Методы нейтрализации основаны на применении реакций нейтрализации, в процессе которых образуются слабо диссоциированные молекулы воды. Применяются для количественного определения кислот, оснований, солей слабых кислот (карбонатов) и оснований (аммония).

Методы окисления — восстановления (оксидометрии) основаны на использовании реакций окисления-восстановления. В основе их классификации лежит вид стандартного окислителя (КМпО^, К.;Сг207 и др.) или восстановителя (FeSO^, Na,;S.;0.{, NaHS04 и др.).

Методы осаждения и комплексообразования основаны на применении реакций осаждения и комплексообразования, в результате которых определяемый ион образует со стандартным реактивом малорастворимое или прочное комплексное соединение.

Таблица 11. Цели использования методов титриметрического анализа в судебной экспертизе

Цель

Способ

• установление источника происхождения кислоты, использованной в агрессивных целях

определение концентрации кислоты

• определение типа почвы и установление родовой принадлежности веществ почвенного происхождения

определение кислотности и карбо- патпости почв

Цель

Способ

• установление вида бензина

определение непредельных углеводородов в нефтепродуктах йодометрическим титрованием

• определение тетраэтилсвинца в бензинах, тканях и других материалах для установления марки бензина и количества бензина, испарившегося с предмета- носителя

карбоматометрическое титрование

• определение трехвалентного железа и суммарного содержания двухвалентного и металлического железа в веществах почвенного происхождения

карбоматометрическое титрование

• исследование веществ почвенного происхождения

определение кальция и магния титрованием трилона Б

  • [1] Основы аналитической химии: Учебник для вузов/Под ред. Ю. А. Золотова. М., 1996. Кн. 2. Общие вопросы. Методы разделения. С. 4.
  • [2] Классификация основных методов судебной экспертизы. М.: ВНИИСЭ, 1982.
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >