Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Техника arrow Аналитическая химия

ОТБОР ПРОБЫ

Отбор пробы (пробоотбор) является первой стадией аналитического процесса. Погрешность при пробоотборе и пробоподготовке часто обусловливает общую погрешность определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов.

Пробоотбор — процедура, заключающаяся в отборе части вещества или материала с целью формирования пробы.

Проба — небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой должны быть идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам анализируемого объекта.

В зависимости от способа получения различают следующие виды проб:

  • точечная проба — количество вещества/материала, которое отбирается от объекта за одну операцию пробоотбора; это проба, которая отбирается непосредственно из объекта;
  • генеральная (объединенная) проба — проба, получаемая объединением точечных проб, отобранных от одного материала (партии).

Она может быть достаточно большой: от 1 до 50 кг, иногда даже до 5 т;

  • лабораторная проба — сокращенная генеральная проба, масса которой обычно составляет от 25 г до 1 кг;
  • аналитическая проба (проба для анализа) — сокращенная лабораторная проба, которую полностью и единовременно используют для проведения анализа. Аналитическая проба составляет часть лабораторной пробы, вторую ее часть используют для предварительных исследований образца, а третью хранят для проведения возможных арбитражных анализов при возникновении спорных ситуаций. Проба должна удовлетворять ряду требований:
    • 1) она должна быть представительной по отношению к объекту анализа, т.е. содержание определяемого компонента в анализируемой пробе должно отражать среднее содержание этого компонента во всем исследуемом объекте. Это предполагает, что проба должна быть однородной, а если она не является таковой, то ее следует сделать однородной путем измельчения, растирания, перемешивания идр.;
    • 2) проба должна быть устойчивой, т.е. во время транспортировки и хранения в ней не должно протекать каких-либо химических реакций. Для этого пробу консервируют, добавляя специальные реагенты. Например, пробу воды при анализе на содержание легколетучего гидразина консервируют добавлением серной кислоты;
    • 3) проба не должна содержать никаких загрязнений — ни из устройства пробоотбора, ни из материала контейнера, ни из консервирующего реагента. Погрешности, обусловленные внешними загрязнениями, особенно велики при определении следовых количеств компонентов;
    • 4) проба должна быть представлена в количестве, достаточном для анализа. Количество пробы, отбираемой для анализа, определяется погрешностями пробоотбора и требуемой точностью результатов. Чем выше погрешность пробоотбора и чем выше требования к точности, тем больше должна быть проба.

При пробоотборе следует принимать во внимание специфические свойства определяемого компонента (агрегатное состояние, одно- родность/неоднородность вещества/материала и др.). Летучесть, чувствительность к свету, термическая нестабильность, высокая химическая реакционная способность и др. — все это следует учитывать при разработке стратегии пробоотбора и выборе оптимального способа его осуществления.

Приемы (способы) отбора пробы зависят от природы объекта.

Для гомогенных (однородных) систем используют:

  • • для газов — отбор при помощи вакуумных мерных колб, бюреток с запорной жидкостью, специальных ловушек, действие которых основано на конденсации при низких температурах или адсорбции анализируемых веществ на охлажденных сорбентах. Для отбора воздуха в полевых условиях используют адсорбирующие патрончики, из которых поглощенные активной поверхностью сорбента вещества в дальнейшем смывают подходящим растворителем;
  • • для жидкостей — отбор при помощи пипеток, бюреток, мерных колб.

Для гетерогенных (неоднородных):

  • газовых систем (взвешенных частиц и аэрозолей) используют стеклянные или тефлоновые фильтры;
  • жидких систем используют два приема:
    • 1) гомогенизация (путем перемешивания и др.) и последующий отбор при помощи пипеток, бюреток, мерных колб;
    • 2) разделение фаз и последующий отбор при помощи пипеток, бюреток, мерных колб;
  • твердых систем используют прием гомогенизации путем дро- бления/измельчения, просеивания, смешивания в специальных мельницах и ступках, растворения и последующего отбора. (Пробу усредняют после получения гомогенной фазы.)

Порядок отбора пробы. Пробы можно отбирать периодически или

непрерывно.

При периодическом отборе пробы величину интервалов времени между отбором отдельных проб устанавливают в зависимости от специфики процесса и от требуемого потока информации.

При непрерывном отборе пробы осуществляется постоянный отвод потока пробы от общего потока вещества/материала в каком-либо процессе. Этот порядок применяют при непрерывном анализе (например, при аналитическом контроле технологических процессов, экологическом контроле и т.п.). При этом осуществляется непрерывное транспортирование анализируемой среды относительно чувствительного элемента измерительного устройства; одновременно проводится и ее подготовка к анализу.

 
Посмотреть оригинал
Если Вы заметили ошибку в тексте выделите слово и нажмите Shift + Enter
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы