Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Техника arrow Аналитическая химия

ХИМИЧЕСКИЕ ТЕСТ-МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Тест-методы — экспрессные, простые и дешевые приемы обнаружения и определения веществ на месте нахождения объекта анализа. Как правило, они не требуют приемов пробоподготовки, использования сложного лабораторного оборудования и привлечения квалифицированного персонала.

Общим принципом тест-методов является использование аналитических реакций и реагентов в условиях и в формах, обеспечивающих получение визуально наблюдаемого или легко измеряемого аналитического сигнала. Например, это может быть изменение интенсивности окраски полоски индикаторной бумаги или длины окрашенной части стеклянной трубки, заполненной индикаторным порошком.

При использовании тест-методов в аналитической практике используются такие понятия как «тестирование», «тест-средство», «тест-система», «тест-методика», «тест-форма».

Тестирование {тест) в химическом анализе означает быструю и простую оценку присутствия и/или содержания химического компонента в образце.

Тест-средства — компактные, легкие и обычно дешевые единичные устройства или приспособления для тестирования, наборы или системы таких единичных устройств (приспособлений).

Тест-системы для химического анализа представляют собой простые, портативные, легкие и дешевые аналитические средства и соответствующие экспрессные методики для обнаружения и определения веществ без существенной пробоподготовки (иногда без отбора проб), без использования сложных стационарных приборов, лабораторного оборудования, без сложной обработки результатов, а также подготовленного персонала; в большинстве случаев применяют автономные средства однократного использования.

Тест-методика (инструкция) описывает процедуру проведения теста, включая пробоотбор (если это необходимо), обнаружение и определение компонента или параметра.

Тест-форма — аналитическая форма реагента или смеси реагентов и дополнительных компонентов, приспособленная к условиям тестирования и готовая к применению. При этом реагенты и различные компоненты используют в виде заранее приготовленных растворов (в ампулах или капельницах) или иммобилизованными (нанесенными) на твердом носителе — бумаге, силикагеле, пенополиуретане и т.д. В качестве средств для тест-методов химического анализа могут быть использованы индикаторные бумаги, индикаторные порошки и трубки, а также таблетки.

Общие требования, предъявляемые к тестам, состоят в следующем:

  • • при оценке наличия нужного компонента предпочтительнее ошибочное «да», чем ошибочное «нет»;
  • • экспрессность;
  • • число операций, осуществляемых при тестировании, должно быть минимальным;
  • • при визуальной оценке границы раздела по-разному окрашенных зон должны быть четкими, изменения окраски — достаточно контрастными.

Химия тест-методов весьма богата и включает реакции комплек- сообразования, окисления-восстановления, ионного обмена, кислотно-основные реакции, характерные реакции на функциональные группы и др. В реакциях используют хорошо зарекомендовавшие себя в аналитической практике кислотно-основные и металл-индикаторы, реагенты с реакционными функциональными группами, некоторые неорганические соединения, ферменты.

Тест-методы в большинстве случаев служат для оценки присутствия и содержания определенных компонентов в анализируемых образцах. В идеальном случае роль этих аналитических средств должна быть такой, чтобы любая домохозяйка, используя наборы реактивных бумажек, таблеток, ампул, трубочек, могла на собственной кухне быстро и безошибочно оценить качество водопроводной воды, наличие и содержание вредных, токсичных примесей в пищевых продуктах. Примером тест-метода, нашедшего широкое применение даже в школьных лабораториях, служит универсальная индикаторная бумага для определения pH растворов.

В основу применения тест-методов положена методология скрининга (просеивания), используемая для анализа большого числа образцов с помощью тщательно отработанных методов качественного и полуколичественного анализа. Эта методология допускает неправильные положительные результаты на присутствие анализируемого компонента. В то же время она полностью исключает неправильные отрицательные результаты. По этой причине все пробы, давшие положительную реакцию (например, на присутствие пестицида в овощах), далее изучают с помощью более информативного метода (например, хроматографии). В свою очередь, все отрицательные результаты скрининга обычно принимают как окончательные без какой-либо дополнительной проверки. Таким образом, удается значительно сократить как объем, так и стоимость анализа. В то же время к тест-методам в соответствии с этой методологией предъявляются высокие требования по специфичности наблюдаемого при его применении отклика на присутствие определенных компонентов в анализируемых образцах.

Общий принцип большей части химических тест-методов заключается в использовании реакций с так называемыми хромогенными (цветообразующими) реагентами. Реакции проводят в таких условиях, чтобы можно было визуально зафиксировать их результат. Этим результатом могут быть интенсивность окрашивания, цвет бумажной полоски или длина окрашенной части индикаторной трубки. Большинство используемых тест-методов служат измерительным средством однократного применения.

Большое распространение получили индикаторные трубки для измерения концентрации вредных и взрывоопасных веществ в воздухе рабочей зоны. Индикаторная трубка — это стеклянная трубка, заполненная твердым носителем. На пористую поверхность носителя наносят хромогенные реагенты (рис. 3.3). В качестве носителей применяют порошкообразные материалы: силикагель, фарфор, стекло. Используют и химически модифицированные носители. Определение токсичных веществ (200 наименований органических и неорганических соединений) основано на измерении длины изменившего первоначальную окраску слоя индикаторного порошка после пропускания через него определенного объема воздуха, которая пропорциональна его концентрации. Этот способ получил название линейно-колористического метода. В тех случаях, когда анализируемый воздух содержит смесь веществ с близкими химическими свой-

Схематическое изображение индикаторной трубки Источник

Рис. 3.3. Схематическое изображение индикаторной трубки Источник: Евгеньев М.И. Тест-методы и экология // Соросовский образовательный журнал. 1999. Т. 5. №11. С. 29-34

ствами, определение состава и содержания токсичных компонентов можно провести после десорбции их производных с носителя методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Несмотря на внешнюю простоту таких тест-устройств, они обеспечивают погрешность измерения, не превышающую 25% при содержании определяемых веществ до 0,01 млн-1. Основная трудность при их создании — это подбор специфических хромогенных реагентов. Для определения фосгена, например, в качестве реагентов используют смесь я-диметиламинобензальдегида и диэтиламина, сероводорода — соединения ртути (II).

Индикаторные трубки, содержащие закрепленные на носителе комлексообразующие реагенты, оказались удобными для линейноколористического определения ионов тяжелых металлов в воздушных и водных средах. Средства химических тест-методов могут представлять собой полоски из бумаги или полимерного материала. Так, хлорорганические пестициды, ДДТ (дихлордифенилтрихлорме- тилметан), альдрин, хлордан, эндосульфан можно обнаруживать в овощах по появлению окрашенных пятен на индикаторной бумаге, пропитанной раствором о-толидина в ацетоне, после контакта ее с влажным срезом растения. Таким же образом определяют содержание нитратов в овощах. Естественно, при этом используют другой состав реагентов индикаторной бумаги.

Экспресс-тестирование наркотических веществ проводится с использованием хромогенных реакций в пробирках, на фильтровальной бумаге, специальных пластинках или полосках, тест-ампулах промышленного изготовления. Появление специфической окраски в результате проведения нескольких независимых испытаний с помощью разных реактивов позволяет предположить наличие наркотического вещества (предположительное доказательство). Окончательное заключение можно сделать после проведения специальных исследований. Анализ опиума в тест-методах можно провести с помощью реактива Марки (формальдегид, уксусная кислота и серная кислота) или сульфата железа (III). Морфин, кодеин, героин обнаруживают с помощью реактива Марки и концентрированной азотной кислоты.

Тест-методы (или диагностические полоски) для клинической химии выполняются чаще всего в виде волокнистой полоски, на которую иммобилизованы специальные составы. Зоны индикации этих полосок после контакта с биологической жидкостью пациента (например, мочой) приобретают характерную окраску, интенсивность которой позволяет оценивать содержание тех или иных компонентов.

Ассортимент выпускаемых диагностических полосок достаточно многообразен и позволяет определять pH, содержание белка, аскорбиновой кислоты, билирубина, глюкозы, гемоглобина и крови, уро- билиногена, кетовеществ, обнаруживать бактериурию, проводить тесты на беременность.

Важным достижением в развитии тест-методов явилось создание аналитических устройств — так называемых пассивных химических дозиметров. Некоторые из них показывают дозу поглощенного из воздуха вещества непосредственно, например по интенсивности окраски продукта взаимодействия вредного вещества и реагента. Другие выступают просто как сорбенты-накопители (пробоотборники), полученные концентраты потом анализируют в лаборатории с помощью индивидуальных пассивных дозиметров. Пассивными эти устройства называются потому, что поглощение определяемых веществ слоем, содержащим хромогенные реагенты, происходит за счет свободной диффузии. Эти тест-устройства крепятся к одежде персонала, работающего в производственных помещениях в контакте с вредными веществами. Такие индикаторные устройства позволяют оценивать среднесменную дозу воздействовавшего на человека токсиканта по длине окрашенной зоны и представляют собой персональные дозиметры химического воздействия.

Основными элементами дозиметра является сорбент, диффузор, в котором гасится скорость воздушного потока, и полупроницаемая мембрана (рис. 3.4). Мембраны выполняют в пробоотборниках очень

Схема пассивного дозиметра для определения токсикантов в воздухе

Рис. 3.4. Схема пассивного дозиметра для определения токсикантов в воздухе:

7 — крышка; 2 — диффузионная мембрана; 3 — диффузор; 4 — сорбент; 5 — корпус; 6 — зажим для крепления дозиметра

Источник: Zhou 1, Smith S. Measurement of ozone concentrations in ambient air using a badge- type passive monitor//Journal of the Air and Waste Management Association. 1997. № 47. P. 697-703

важную роль, избирательно пропуская к сорбенту определяемые соединения. Все элементы помещаются в цилиндрический корпус. Например, пассивный дозиметр для определения токсикантов в воздухе может иметь конфигурацию значка или трубки.

Аналогичные пробоотборники можно изготовить для определения токсикантов в почвах и воде.

К факторам, влияющим на работу пассивных дозиметров, относят температуру, давление, влажность, движение среды, а также концентрацию определяемых веществ.

Основные области использования тест-систем:

  • • контроль объектов окружающей среды, определение важнейших нормируемых компонентов в воде, почве, воздухе (прежде всего в полевых условиях);
  • • контроль качества пищевой продукции, в том числе питьевой воды и напитков, главным образом с точки зрения наличия вредных веществ;
  • • анализ крови и мочи для целей медицины, в том числе в домашних условиях;
  • • решение задач криминалистики, охраны порядка, военной сферы (наркотики, алкоголь, взрывчатые вещества, отравляющие вещества);

• контроль в промышленности, на транспорте, например обнаружение утечек газа.

Вопросы для самоконтроля к главе 3

  • 1. Дайте определение понятия качественный химический анализ. Какую цель он преследует? Что положено в основу проведения качественного химического анализа?
  • 2. Что такое аналитическая реакция? Приведите примеры аналитических реакций.
  • 3. Дайте классификацию аналитических реакций по способу их проведения.
  • 4. Перечислите основные требования, предъявляемые к аналитической реакции.
  • 5. Что следует понимать под чувствительностью и селективностью аналитической реакции? Что характеризует НПО (нижний предел обнаружения)?
  • 6. Что такое аналитический реагент? По какому признаку все реагенты, которые используются в качественном химическом анализе, подразделяют на групповые, селективные и специфические? Охарактеризуйте их и приведите примеры.
  • 7. В чем состоит сущность дробного и систематического хода анализа?
  • 8. Что означает термин «аналитическая группа катионов (анионов)»? С какой целью введено это понятие в практику качественного химического анализа?
  • 9. Приведите кислотно-основную классификацию наиболее употребительных катионов. Приведите для каждой аналитической группы: наименование; групповой реактив; перечень катионов, входящих в ее состав; химическую реакцию; аналитический сигнал.
  • 10. Каким образом проводят идентификацию отдельного катиона внутри аналитической группы? Должна ли соблюдаться при этом определенная последовательность действий?
  • 11. Напишите селективные реакции идентификации следующих катионов: Pb2+, Ва2+, Sr2+, Са2+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Cu2+, Ni2+, NH+, K+, Na+.
  • 12. Что положено в основу классификации анионов на аналитические группы? Приведите для каждой аналитической группы: наименование; групповой реактив; перечень анионов, входящих в ее состав; химическую реакцию; аналитический сигнал.
  • 13. Напишите селективные реакции идентификации следующих анионов: SO2-, СО2-, С202-, РО3-, СЮ2- (Сг202 ), СГ, Вг, J-, NO-, СН3СОО-.
  • 14. Составьте общий алгоритм проведения анализа неорганической соли, включая его основные стадии.
  • 15. Чем обусловлено деление методов идентификации органических веществ на элементный анализ и анализ но функциональным группам?
  • 16. Какие этапы включает систематический анализ органических веществ?
  • 17. Напишите реакции обнаружения углерода, водорода, азота, серы, кислорода, галогенов и фосфора в составе органических соединений.
  • 18. Приведите реакции обнаружения функциональных групп в составе органических веществ.
  • 19. В чем заключаются принципы тест-методов анализа?
  • 20. Дайте определение понятий: методы тестирования, тест-средство, тест-система, тест-методика и тест-форма.
  • 21. Каковы требования, предъявляемые к тестам?
  • 22. В чем заключается методология скрининга?
  • 23. Какие реакции могут быть использованы в тест-методах анализа?
  • 24. Перечислите основные области использования тест-методов химического анализа.
 
Посмотреть оригинал
Если Вы заметили ошибку в тексте выделите слово и нажмите Shift + Enter
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы