Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Техника arrow Аналитическая химия

Метод вольтамперометрии

Вольтамперометрический метод (ВА) основан на использовании явления поляризации индикаторного микроэлектрода, получении и интерпретации вольт-амперных (поляризационных) кривых, отражающих зависимость силы тока от приложенного напряжения.

На поверхности индикаторного электрода протекает процесс микроэлектролиза. Получаемые зависимости I =f(E) служат источником информации о составе раствора.

Метод был предложен в 1922 г. чешским электрохимиком Ярославом Гейровским и назван им полярографией. В данном методе в качестве индикаторного электрода был использован ртутный капающий электрод (РКЭ). Позже (в 1959 г.) Я. Гейровскому была присуждена Нобелевская премия за развитие метода. В настоящее время название «полярография» сохранено в память создателя метода для раздела вольтамперометрии при постоянном токе на ртутном капающем электроде.

Принципиальная схема вольтамперометрической установки представлена на рис. 5.14. Датчиком служит электролитическая ячейка. Для регистрации вольтамперограмм применяют двух- и трехэлектродные электролитические ячейки.

Вольтамперометрическая ячейка содержит:

  • • исследуемый раствор пробы;
  • • индикаторный электрод;
  • • электрод сравнения.

Конструктивной особенностью вольтамперометрической ячейки является очень большое различие площадей поверхности электродов: ?иэ « ^эс (^ркэ ~ 1 мм2)- Вследствие этого плотность тока на индикаторном микроэлектроде (ртутные капающий или стационарный электроды, платиновый микроэлектрод и др.) во много (десятки тысяч) раз больше, чем на электроде сравнения. Поэтому налагаемое

Схема вольтамперометрической установки

Рис. 5.14. Схема вольтамперометрической установки:

1 — сопротивление (линейное); 2 — гальванометр; 3 — вольтметр; 4 — источник постоянного напряжения; 5 — индикаторный микроэлектрод; б — электрод сравнения

извне напряжение заметно влияет на микроэлектрод и он поляризуется. Идеально поляризуемый электрод — электрод, характеризующийся большим сдвигом потенциала при протекании бесконечно малого тока. Идеально неполяризуемый электрод — электрод с фиксированным потенциалом, не изменяющимся при протекании относительно небольших токов. Неполяризуемые электроды используют в качестве электродов сравнения. В вольтамперометрии в качестве электрода сравнения применяют насыщенные каломельный и хлорид-серебряный электроды, а также слой ртути на дне ячейки, который обычно называют ртутным анодом. Иногда используют третий электрод — вспомогательный (токопроводящий противоэлек- трод, например платиновая проволока или донная ртуть, если ЭС служат НХСЭ или НКЭ).

Современные приборы позволяют:

  • • проводить определения веществ в диапазоне 10-8—10-2 моль/л (и даже Ю-10 моль/л в инверсионной ВА);
  • • одновременно определять несколько компонентов (до 4—5);
  • • обеспечить при определении малых концентраций относительную погрешность не более 3%;
  • • автоматизировать процедуру измерений — от задания условий измерений в соответствии с выбранной методикой до полной обработки результатов, включая отображение вольтамперограмм на дисплее/принтере, формирование протоколов измерений, отчетов и баз данных.

Вольтамперометрический метод используют для определения многих органических и неорганических веществ (в основном ионов металлов). Методическое и программное обеспечение адаптировано к решению различных задач контроля качества.

В качестве объектов исследования могут выступать:

  • • продукция и сырье различных отраслей промышленности, в том числе: высокочистые вещества, пищевая продукция, лекарственное сырье, фармпрепараты, минеральное сырье, продукция черной и цветной металлургии и др.;
  • • объекты окружающей среды (вода, почва, воздух);
  • • биологические объекты.

Так, полярографический метод используют в практике отечественной стандартизации при определении токсичных элементов (As, Си, Pb, Cd, Zn, Sn) в контроле качества пищевой продукции.

 
Посмотреть оригинал
Если Вы заметили ошибку в тексте выделите слово и нажмите Shift + Enter
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы