Меню
Главная
Авторизация/Регистрация
 
Главная arrow Техника arrow Аналитическая химия

Фотоакустическая ИК-спектроскопия

Этим методом можно исследовать образцы различной (в том числе неправильной) формы (такие материалы, как, например, полимерные хлопья или пористые шарики). Фотоакустическая ячейка состоит из чувствительного микрофона, распложенного близко к образцу, и инертного газа, заполняющего ячейку, причем газ не должен поглощать в ИК-диапазоне (обычно используют N2 или Не) (рис. 5.50).

Принцип работы фотоакустической ячейки Источник

Рис. 5.50. Принцип работы фотоакустической ячейки Источник: Аналитическая химия. Проблемы и подходы: В 2 т. / Пер. с англ.; Под ред. Р. Кельнера, М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. М.: Мир: ACT, 2004. Т. 2. С. 184

Когда модулированное ИК-излучение достигает образца, он поглощает энергию и нагревается. В результате возникают тепловые колебания. Амплитуда тепловых колебаний зависит от количества поглощенной энергии. Если частота колебаний находится в акустическом диапазоне, то можно услышать, как образец поглощает свет. Используя интерферометр Майкельсона, можно получить звуковую волну в диапазоне акустических частот — фотоакустический сигнал, модулированный поглощением ИК-излучения образцом.

Спектры регистрируются при помощи микрофона, помещенного в ячейку.

Преимуществом метода является отсутствие необходимости про- боподготовки. Следовательно, в данном случае не происходит потери информации при взаимодействии образца с растворителем или в процессе его пробоподготовки (например, шлифовки).

Область применения и основные характеристики метода молекулярной абсорбционной спектроскопии

Метод позволяет определять как главные/основные составные части, так и сопутствующие компоненты.

Диапазон определяемых содержаний составляет от нескольких десятков процентов до 10-4—10_5% (в комбинации со способами обогащения).

Пределы обнаружения обычно лежат в диапазоне 10“5— 10“6 моль/л (при использовании концентрирования).

Методы фотометрии в УФ-диапазоне обладают большей чувствительностью, чем метод ИК-спектроскопии. Поэтому молекулярная абсорбционная спектроскопия в УФ-/видимой областях используется для определения микроколичеств (следовых количеств) веществ и контроля степени чистоты/очистки веществ.

При необходимости можно сочетать фотометрические методы с подходящими способами выделения и концентрирования {комбинированные и гибридные методы).

Метод отличается не только высокой чувствительностью, но и воспроизводимостью: К(5г) = 0,01—0,05.

Погрешность составляет в спектроскопии УФ-/видимой области

2—3% (спектрофотометрия) и ~5% (фотоколориметрия), в ИК-об- ласти >5%.

Современные приборы для обработки и хранения информации (спектров) имеют встроенные ЭВМ. Они обладают высокой чувствительностью и разрешающей способностью.

В то же время относительная простота и сравнительная дешевизна фотоэлектроколориметров привели к их широкому распространению.

Методы молекулярной абсорбционной спектроскопии отличаются высокой скоростью проведения измерений и могут быть автоматизированы.

Автоматический фотометрический анализатор состоит из нескольких блоков (рис. 5.51). Работой всего анализатора управляет программирующее устройство.

Применение автоматических анализаторов позволяет сделать контроль состава более оперативным и менее трудоемким (быстродействие достигает 1000 анализов в 1 час), увеличить чувствитель-

Блок-схема автоматического фотометрического анализатора

Рис. 5.51. Блок-схема автоматического фотометрического анализатора:

7 — трубопровод; 2,3 — резервуары для реактивов; 4,5 — дозаторы для реактивов; 6 — дозатор для отбора пробы; 7 — фотоколориметр или спектрофотометр; 8 — электронный блок; 9 — регистрирующее устройство; 10 — блок питания (1-6 — блоки отбора и подготовки пробы)

Источник: Клещев Н.Ф., Костыркина Т.Д., Бессонова Г.С. и др. Аналитический контроль в основной химической промышленности. М.: Химия, 1992. С. 250

ность методов (использование высокочувствительных электронных схем с фотоприемниками), добиться большей точности и воспроизводимости (исключаются субъективные ошибки). Их применяют для автоматического аналитического контроля производственных процессов, для анализа технологических смесей, пищевых продуктов, для экологического контроля как в непрерывном, так и в периодическом режиме.

 
Посмотреть оригинал
Если Вы заметили ошибку в тексте выделите слово и нажмите Shift + Enter
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ ОРИГИНАЛ   След >
 

Популярные страницы