Рентгеновская и электронная спектроскопия

Обе формы энергии — рентгеновских лучей и потока электронов — вызывают одинаковые эффекты:

  • • выбивание электронов с внутренних орбит атомов образца-мишени с образованием вакансий;
  • • затем следует релаксация (возвращение к начальному состоянию).

Релаксация может проявляться в виде вторичного излучения:

  • • в рентгеновской спектроскопии этому соответствует переход электронов с удаленных орбит на вакантные с излучением энергии в виде кванта рентгеновского излучения;
  • • в электронной спектроскопии этому соответствует, например, испускание оже-электронов.

В рентгеновской и электронной спектроскопии информация поступает от поверхности образца. Она зависит от состава (матричный эффект) и состояния поверхности образца.

Рентгеновская спектроскопия

Возбуждение рентгеновского спектра осуществляется ускоренными электронами или рентгеновскими лучами в рентгеновской трубке.

Рентгеноэмиссионная спектроскопия

Метод рентгеноэмиссионной спектроскопии (РЭС) основан на измерении интенсивности испускаемого рентгеновского излучения. Для этого образец помещают на анод (мишень) рентгеновской трубки.

Ускоренные электроны вызывают выбивание электронов с внутренней орбиты, которое сопровождается переходом на образующиеся вакансии электронов с удаленных орбит. В результате происходит испускание (эмиссия) рентгеновского излучения.

Рентгеновская спектроскопия позволяет определять природу и количество составных частей пробы по характерным спектрам (характеристическим линиям) (рис. 5.61).

Типичный рентгеновский спектр

Рис. 5.61. Типичный рентгеновский спектр

В основе качественного обнаружения (идентификации) элементов пробы лежит закон Мозли: частота рентгеновской линии (v) пропорциональна квадрату атомного номера элемента (Z):

Определив длину волны (частоту) рентгеновского излучения, можно рассчитать атомный номер элемента, входящего в состав пробы.

Количественные определения основаны на измерении интенсивности (/) характеристических линий.

Разновидностью РЭС является рентгеноспектральный (элек- тронно-зондовый) микроанализ (ЭЗМА). Он объединяет рентгеновскую спектрометрию и электронную микроскопию (рис. 5.62). Это метод локального анализа.

Пучок электронов (электронный зонд) 3, выходящий из электронной пушки 1, фокусируется электромагнитами 2 на поверхности образца (~1 мкм).

Схема электронно-зондового анализатора

Рис. 5.62. Схема электронно-зондового анализатора:

7 — электронная пушка; 2 — электромагнитные конденсорные линзы; 3 — электронный пучок (электронный зонд); 4 — рентгеновское излучение; 5 — монохроматор; 6 — детектор; 7 — микроскоп

Источник: Сергеев С.К., Сульман М.Г., Попов Ю.П. ЧесныхП.П. Методы и аппаратура для проведения сертифицированных химико-аналитических испытаний: Учеб, пособие. Тверь: Изд-во Тверского гос. техн. ун-та, 2000. С. 78

После многократного сканирования поверхности излучение, возникающее в образце, анализируется рентгеновским спектрометром.

Абсолютные и относительные пределы обнаружения 10-12—10-16 г и 10_| — 10_3% при объеме пробы 1—20 мкм3 или даже 0,1 — 10 мкм3. Относительное стандартное отклонение метода при количественных определениях не превышает 0,05.

Метод применяют для контроля поверхности образцов, для определения состава микровключений и распределения элементов в тонких слоях, а также для фазового анализа твердых веществ и др.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >