ИССЛЕДОВАНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МЯСА РАКОВ

Исследования проводят согласно ГОСТ 7631—85 «Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных исследований» и ГОСТ 7636—85 «Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа».

Определение массовой доли влаги методом высушивания. Сущность метода основана на испарении воды из навески высушиванием при 100... 105 °С и определении разницы массы (веса) при взвешивании.

Приборы: сушильный шкаф, электрическая плитка, весы.

Подготовка к анализу. Сухой песок, используемый для предотвращения спекания навески при высушивании, предварительно просеивают через сито с диаметром отверстий 1...3мм и очищают следующим образом: промывают чистой водопроводной водой, заливают раствором соляной кислоты (1:1) на сутки, тщательно промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, высушивают, прокаливают и просеивают.

Проведение анализа. В чистую, предварительно высушенную и тарированную бюксу со стеклянной палочкой, с помощью которой распределяют навеску ровным слоем, вносят 5... 10 г песка и смешивают его с навеской анализируемой пробы массой

2...3г, взвешенной с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. Навеска может быть увеличена до 5 г при использовании ее после высушивания для определения содержания жира. Бюксу закрывают притертой крышкой, взвешивают на аналитических весах и высушивают в течение 2 ч при 60...80°С, а затем — в сушильном шкафу при 100... 105 °С до постоянной массы. В сушильном шкафу не следует одновременно высушивать другие виды продуктов.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001 г. Перед каждым взвешиванием бюксу с пробой закрывают крышкой, охлаждают 30 мин в эксикаторе.

Массовую долю влаги №) в процентах определяют по формуле

где т — масса бюксы с песком, г; т{ масса бкжсы с навеской и песком до высушивания, г; т2 — масса бюксы с навеской и песком после высушивания, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

Макрометод определения массовой доли белковых веществ. Метод заключается в окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в присутствии катализатора, отгонке образующегося аммиака паром, улавливании его раствором серной кислоты и определении содержания азота методом титрования.

Приборы и реактивы: весы, песчаная баня, электрическая плитка, установка для перегонки с водяным паром, вытяжной шкаф, кислота серная концентрированная и 0,1 н. раствор (используют стандарт-титр серной кислоты), 0,1 н. и прокипяченный 33%-й растворы гидроксида натрия, сульфат меди 5-водный, сульфат калия, индикатор смешанный (Таширо).

Подготовка к анализу. Приготовление индикатора Таширо: 0,12 г метилового красного и 0,08 г метиленового синего растворяют отдельно в небольшом количестве 90%-го спирта. Растворы сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят спиртом до метки.

Проведение анализа. Навеску исследуемого материала массой 0,6...1,0 г взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,0005 г в закрытой с одной стороны трубочке из фильтровальной бумаги или станиоля, помещают в колбу для сжигания вместимостью 100 см3, добавляют несколько мелких кристаллов сульфата меди (0,2...0,3 г) и приливают 10...20 см3 концентрированной серной кислоты.

Колбу с содержимым осторожно нагревают в вытяжном шкафу, не допуская разбрызгивания жидкости. Когда содержимое колбы станет однородным, прекращают нагревание, дают остыть, прибавляют 0,5 г сульфата натрия и продолжают нагревание до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной, зеленовато- голубой без бурого оттенка. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми. Это достигается осторожным взбалтыванием содержимого колбы для смывания со стенок темных, обугленных частиц навески.

По окончании сжигания содержимое колбы охлаждают и подвергают перегонке с водяным паром, для чего монтируют соответствующую установку. Приемником служит коническая колба вместимостью 250...300 см3, в которую наливают 25...30 см3 0,1 н. раствора серной кислоты. Конец трубки холодильника должен быть погружен в раствор серной кислоты. Содержимое колбы Къельда- ля переносят в отгонную колбу вместимостью 500...750 см3, тщательно ополаскивают. Полноту смывания проверяют добавлением 1...2 капель раствора метилового красного. Общее количество раствора в отгонной колбе должно быть не более 250...300 см3.

В отгонную колбу осторожно, по стенкам, избегая смешивания жидкостей, приливают 50...70 см3 33%-го раствора гидроксида натрия, бросают кусочек лакмусовой бумаги и быстро закрывают пробкой, соединенной посредством каплеуловителя с холодильником, осторожно перемешивают содержимое и нагревают. Реакция жидкости в колбе должна быть резкощелочной.

После закипания жидкости в колбе приемник опускают так, чтобы конец трубки холодильника находился на некотором расстоянии от поверхности раствора, и продолжают отгонку до тех пор, пока не отгонится !/2 жидкости.

Конец отгонки определяют по лакмусовой бумаге. Если отгонка закончена, капля дистиллята не должна вызывать посинения красной лакмусовой бумаги. При появлении в конце отгонки при кипении толчков отгонку прекращают. По окончании отгонки конец трубки холодильника обмывают дистиллированной водой в приемную колбу и содержащийся в ней избыток серной кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора Таширо. Одновременно проводят контрольный анализ без навески исследуемого образца.

Массовую долю белковых веществ (Х2, %) вычисляют по формуле

где V— количество 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование серной кислоты в контрольном анализе, см3; V — количество 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование серной кислоты в рабочем анализе, см3; К — коэффициент пересчета на точный 0,1 н. раствор гидроксида натрия; 0,0014 — количество азота, эквивалентное 1см3 0,1 н. раствора гидроксида натрия; 6,25 — коэффициент пересчета количества азота на белковые вещества; т — навеска измельченного мяса, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Определение содержания массовой доли жира по обезжиренному остатку. Метод основан на экстракции жира органическим растворителем из сухой навески и определении его массы взвешиванием.

Приборы и реактивы: аппарат экстракционный Со- кслета, весы, сушильный шкаф, вытяжной шкаф, электрическая плитка, водяная или песочная баня, эфир петролейный с температурой кипения 40...60°С или эфир этиловый (по Госфармако- пее), не содержащий пероксидов, высушенный над хлоридом кальция или сульфатом натрия.

Подготовка к анализу. Делают пакет из фильтровальной бумаги, которую предварительно обезжиривают следующим образом. Листы фильтровальной бумаги свертывают в трубку и помещают в цилиндр (вместимостью 100...200 см3) с пришлифованной пробкой, в котором находится 100...200 см3 этилового эфира или петролейного. После того как растворитель поднимется по бумаге до верхнего края, цилиндр открывают, бумагу вынимают и дают растворителю испариться, затем ножницами от верхнего края отрезают полоску шириной 4...5 см, а остальную часть бумаги используют для приготовления пакетов. Вату обезжиривают также в цилиндре. Обезжиренную вату и бумагу хранят в закрытой посуде. Обезжиренный прямоугольный (8x9 см) кусок бумаги навертывают на деревянную болванку. По мере навертывания свободный край бумаги подворачивают складками для образования донышка пакета. Бумагу и болванку берут таким образом, чтобы стенки пакета получились двойными. На дно пакета кладут кусочек обезжиренной ваты.

Проведение анализа. Навески исследуемого образца массой 2...5 г, отвешенные с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, высушивают в пакете из фильтровальной бумаги, помещенном в бюксу (также можно использовать навеску, оставшуюся после определения воды). Стенки бюксы протирают небольшим кусочком ваты, смоченным в петролейном эфире, вату присоединяют к навеске в пакет. Пакет с навеской вкладывают в другой пакет из фильтровальной бумаги размером 9 х 10 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали во избежание потери вещества. Наружный пакет нумеруют графитовым карандашом.

Пакет с навеской помещают в ту же бюксу и высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 100...105 °С. Высушенный до постоянной массы пакет с навеской помещают в экстрактор аппарата Сокслета так, чтобы он не был выше верхнего изгиба трубки. Колбу аппарата Сокслета наполняют примерно на 2/3 петролейным эфиром и присоединяют к экстрактору. Пускают воду в холодильник и колбу с растворителем нагревают на водяной или песочной бане. Интенсивность нагрева должна быть такой, чтобы в течение 1 ч происходило не менее 5...6 и не более 8... 10 сливов растворителя.

Экстракцию эфиром продолжают в течение 10...12 ч. Окончание экстракции проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора растворителя на стекло. После испарения растворителя на стекле не должно быть жирного пятна.

По окончании экстракции пакет помещают в ту же бюксу и в течение 20...30 мин выдерживают в вытяжном шкафу для удаления эфира. Затем высушивают в шкафу при 100... 105 °С до постоянной массы в течение 1...3ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.

Массовую долю жира (Лз, %) вычисляют по формуле

где т] — масса высушенных бкжсы, пакета и образна до экстракции, г; т2 масса высушенных бкжсы, пакета и образца после экстракции, г; т — масса исследуемого образца, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Определение массовой доли золы. Метод основан на удалении органических веществ из анализируемой навески сжиганием и определении золы взвешиванием.

Приборы: электрическая плитка, вытяжной шкаф, муфельная печь.

Проведение анализа. Навеску образца массой 4г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в предварительно прокаленный, доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель, осторожно обугливают на плитке (на асбестовой сетке для фосфора) до прекращения выделения дыма, а затем озоляют в муфельной печи при 500 °С. После взвешивания остывшего в эксикаторе тигля с золой его повторно прокаливают в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. Цвет золы может быть белым, желтым, серым, оранжевым и другим, но зола не должна содержать черных вкраплений.

Массовую долю золы 4, %) вычисляют по формуле

где т — навеска исследуемого образца, г; т — масса пустого тигля, г; т2 — масса тигля с золой, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАДИОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ РАКОВ

Партии речных раков подлежат обязательной дозиметрии. Раки непригодны в пищу, если гамма-фон исследуемой партии выше контрольного уровня в 30 мкР/ч.

Содержание в мясе раков токсичных элементов и радионуклидов не должно превышать опасных для здоровья человека концентраций и соответствовать требованиям Сан Пи Н 2.3.2.1078—01. Раки непригодны в пишу, если в их мясе содержание нормируемых токсикантов превышает предельно допустимые концентрации.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >