МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МИКРО- И НАНООБЪЕКТОВ

Изучение различных свойств обособленных наночастиц составляет одно из направлений нанонауки. Другое направление связано с изучением расположения атомов внутри нанообъекта, формируемого из наночастиц. Относительная стабильность отдельных частей наноструктуры находится в зависимости от кинетических и термодинамических факторов. Наночастицы можно рассматривать как промежуточные образования между атомами с одной стороны, и твердым состоянием - с другой. Наночастицы и наносистемы обладают многими особенностями физико-химических свойств, не наблюдавшихся ранее в твердых телах.

В настоящее время существует много разнообразных методов диагностики, методик исследования физико-химических характеристик твердотельных наноструктур, различающихся по физикохимическим принципам, точности анализа, аппаратурному оформлению и т.п. Важнейшим условием успешного изучения наноструктурного состояния является использование эффективных методов исследования, обеспечение соответствующей аппаратурой.

Рассмотрим ниже некоторые из наиболее широко используемых в настоящее время.

Методы определения элементного состава

Элементный состав является одной из важнейших характеристик материалов, поскольку он в значительной мере определяет их физико- химические (и, в конечном счете, эксплуатационные) свойства. Особенностью нанодисперсного состояния многофазной системы является наличие большой доли поверхностных атомов, обладающих повышенной адсорбционной и реакционной способностями, что в свою очередь часто приводит к различию в химическом составе поверхностного слоя и объема анализируемых частиц.

Атомная спектрометрия

Среди существующих в настоящее время физико-химических методов определения элементного состава наибольшее распространение получили спектрометрические методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом, благодаря их высокой чувствительности и быстроте выполнения, точности и надежности. При этом в методе атомной спектрометрии образуются узкие линейчатые спектры, получаемые в результате переходов валентных или внутренних электронов атомов из одного состояния в другое. Поскольку положение линий индивидуально для каждого элемента, то спектры могут быть использованы для качественного анализа. На зависимости интенсивности спектральных линий от содержания элемента в пробе основан количественный анализ. Эти особенности делают возможным проведение комплексного много элементного анализа пробы.

В зависимости от используемого диапазона длин волн электромагнитного излучения и природы электронных переходов методы атомной спектроскопии делятся на оптические и рентгеновские методы. В методах оптической спектрометрии используют излучение ультрафиолетовой и видимой областей. Это соответствует изменению энергии валентных электронов. Существует несколько разновидностей оптической спектроскопии: атомно-эмиссионная (АЭС), атомно-абсорбционная (ААС) и атомно-флюоресцентная (АФС).

Сравнительный анализ некоторых методов определения элементного состава приведен в табл. 11.

Таблиц 11- Сравнительный анализ методов определения элементного состава

Метод

Пределы обнаружения (твердое вещество), г

Масса

навески

Атомно-эмиссионный спектральный анализ

io-n-io-7

10-100 мг

Атомно-абсорбционный анализ

КГ13-КГ11

0,1-1 мг

Атомно-флюоресцентный анализ

кг1'-кг9

1-5 мл

Рентгенофлюоресцентный анализ

КГ7-] (Г6

0,1 мг

С пектрофотометрия

кг1'-кг8

0,2-10 мл

Лазерная масс-спектрометрия

кг12-кг11

10-100 мг

Искровая масс-спектрометрия

кг12

1-10 мг

Масс спектрометрия вторичных ионов

кг18

0,1

Масс-спектрометрический анализ

Методы масс-спектрометрии основаны на получении спектров масс ионов при испарении анализируемого вещества, ионизации составляющих его атомов и молекул, создании ионного сгустка, последующем его разделения под действием электрических и магнитных полей по величине отношений массы к заряду и детектировании. Результирующий масс-спектр представляет график зависимости относительного количества полученных ионов от отношения m/z. При этом в масс-спектрометрии в основном используются пучки положительных ионов.

В настоящее время методы масс-спектрометрии широко применяются как для элементного анализа неорганических веществ, так и для идентификации и установления структуры органических соединений. В целом в неорганической масс-спектрометрии используют тот же тип масс-спектрометров, что и в органическом анализе. Основное различие заключается в том, что в неорганическом анализе диапазон масс уменьшен до значений 10 < ш/z < 250-300 а.е.м.

Упрощенная схема масс-спектрометра высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмой

Рис. 49. Упрощенная схема масс-спектрометра высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмой: 1 - ИСП источник ионов; 2 - интерфейс с конусом образца и скимерным конусом; 3 - передающая и фокусирующая оптика; 4 - фокусировка пучка ионов и ускорение;

  • 5 - входная щель; б - электромагнит; 7 - электростатический сектор; 8 - выходная щель; 9 - конверсионный дин од;
  • 10 - электронный умножитель

Существует несколько способов ионизации атомов и молекул, в зависимости от вида которых, возможен анализ как жидких, так и твердых проб.

Для прямого элементного анализа твердых неорганических веществ наиболее часто используются искровой разряд, тлеющий разряд и лазерное излучение. Индуктивно-связанная плазма и нить нагрева хорошо подходят для анализа жидких проб. В то же время для органического структурного анализа используются более мягкие способы - ионизация электронным ударом и химическая ионизация.

На рис. 49 показана упрощенная схема масс-спектрометра высокого разрешения с индуктивно-связанной плазмой.

На рис. 50 представлен спектр определения химического состава вещества рентгенофлюоресцентным анализом.

Спектр. Рентгенофлуоресцентный анализ

Рис. 50. Спектр. Рентгенофлуоресцентный анализ

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ     След >